申请/专利权人：辽宁东大矿冶工程技术有限公司

申请日：2022-11-22

公开（公告）日：2024-06-11

公开（公告）号：CN115725863B

主分类号：C22B34/22

分类号：C22B34/22;C22B1/10;C22B3/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.11#授权;2024.01.30#专利申请权的转移;2023.03.21#实质审查的生效;2023.03.03#公开

摘要：一种钒页岩分段微波焙烧—分步碱浸提钒的方法，属于钒页岩提钒技术领域，该方法是将钒页岩粉碎后，将得到的磨细的钒页岩进行分段微波焙烧，分段微波焙烧包括预热焙烧、微波脱碳焙烧、微波破晶焙烧；分段微波焙烧后，将得到的焙烧产品进行分步碱浸提钒，具体包括微波碱浸和加压碱浸，得到富钒贵液。该方法通过微波对碳质高效的选择性加热特性，缩短微波脱碳焙烧的时间、提高脱碳效率；通过微波对钒页岩高效的选择性加热特性，强化了微波破晶焙烧过程对含钒矿物的晶格破坏，进而提高了微波破晶焙烧的效率。本方法浸出过程采用微波—加压两步浸出工艺，在保证浸出率的同时，得到杂质离子较少的富钒贵液。

主权项：1.一种钒页岩分段微波焙烧—分步碱浸提钒的方法，其特征在于，将钒页岩粉碎后，将得到的磨细的钒页岩进行分段微波焙烧，分段微波焙烧包括预热焙烧、微波脱碳焙烧、微波破晶焙烧；分段微波焙烧后，将得到的焙烧产品进行分步碱浸提钒，具体包括微波碱浸和加压碱浸，得到富钒贵液；包括以下步骤：S1、粉碎：钒页岩粉碎过程包括破碎过程和磨矿过程；粉碎后，得到粒径为-0.045mm占70%~85%的磨细的钒页岩，得到磨细的钒页岩进行分段微波焙烧；S2：分段微波焙烧所述的分段微波焙烧包括预热焙烧、微波脱碳焙烧、微波破晶焙烧；1预热焙烧：将磨细的钒页岩进行预热焙烧，预热焙烧温度为600℃~650℃，停留时间为20s~35s，得到预热温度为380℃~480℃的预热钒页岩；2微波脱碳焙烧将预热钒页岩进行微波脱碳焙烧，在微波脱碳焙烧中施加微波场，产生电磁能急剧加热物料，在微波脱碳焙烧过程中通入空气，调节焙烧气量为6m3h~8m3h，微波脱碳焙烧温度控制在580℃~630℃，微波脱碳焙烧15min~35min，得到脱碳后的钒页岩；空气采用底部通入，能够使得物料呈悬浮状态；3微波破晶焙烧：将脱碳后的钒页岩进行微波破晶焙烧，在微波破晶焙烧过程中，采用微波加热，并且底部通入空气和O2混合气，控制焙烧气量为10m3h~12m3h，微波功率为32kW~48kW，微波破晶焙烧温度为880℃~940℃，焙烧时间为40min~70min，得到焙烧产品；S3：分步碱浸提钒将焙烧产品进行分步碱浸提钒，具体包括微波碱浸和加压碱浸；1微波碱浸：将焙烧产品进行微波碱浸，浸出过程施加微波，微波功率为7kW~12kW，按液固比，碱浸液：焙烧产品为2~3mL:1g，浸出温度为65℃~85℃，碱浸液中碱占焙烧产品的质量百分比为5%~15%，浸出时间40min~80min，得到微波碱浸混合液，固液分离，得到微波浸渣和第一富钒贵液；2加压碱浸：将微波浸渣给入加压碱浸作业，氢氧化钠作为浸出剂与高价钒氧化物反应，实现原矿中钒的溶出，浸出过程保证加压碱浸的压力1.0~1.8MPa，按液固比，加压浸出液：微波浸渣=1.5~2mL:1g，浸出温度为160℃~190℃，加压浸出液中浸出剂占微波浸渣的质量百分比为10%~20%，浸出时间40min~90min，得到加压碱浸混合液，固液分离后，得到最终浸出渣和第二富钒贵液；所述的步骤S3的1中，微波碱浸后，页岩中钒的作业浸出率可达60%~70%；所述的步骤S3的2中，所述的加压碱浸中，页岩中钒的作业浸出率为20%~30%；所述的钒页岩分段微波焙烧—分步碱浸提钒的方法，钒总浸出率为85%~95%。

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