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申请/专利权人：沧州临港亚诺化工有限公司
摘要：本发明涉及精细化工技术领域，提出了一种O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法，包括以下反应步骤：尿素和硫酸二甲酯反应后，依次和发烟硫酸、发烟硝酸反应，再经熟化，得到第一部分O‑甲基‑N‑硝基异脲和母液；中和母液后，经萃取、浓缩、结晶分离，得到第二部分O‑甲基‑N‑硝基异脲；将第一部分O‑甲基‑N‑硝基异脲和第二部分O‑甲基‑N‑硝基异脲合并，得到总部分O‑甲基‑N‑硝基异脲；所述萃取所用的萃取剂由体积比为1:3~5:20的水、无水乙醇和乙酸乙酯组成。通过上述技术方案，解决了现有技术中工业生产O‑甲基‑N‑硝基异脲时产率低的问题。
主权项：1.一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，包括以下反应步骤：S1、以尿素和硫酸二甲酯为原料，进行反应后，经水解、浓缩，得到O-甲基异脲硫酸氢盐原溶液；S2、将O-甲基异脲硫酸氢盐原溶液和发烟硫酸混合，进行预处理反应后，分离固体，得到预处理O-甲基异脲硫酸氢盐原溶液；S3、将预处理O-甲基异脲硫酸氢盐原溶液与发烟硝酸混合，进行硝化反应，得到硝化反应液；S4、将硝化反应液经熟化反应后，经淬灭、分离、洗涤，得到第一部分O-甲基-N-硝基异脲和母液；S5、中和母液后，经萃取、浓缩、结晶分离，得到第二部分O-甲基-N-硝基异脲；S6、将第一部分O-甲基-N-硝基异脲和第二部分O-甲基-N-硝基异脲合并，得到O-甲基-N-硝基异脲；所述S5中萃取所用的萃取剂由体积比为1:3~5:20的水、无水乙醇和乙酸乙酯组成。
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