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申请/专利权人：江苏食品药品职业技术学院
摘要：本发明公开了一种制备双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮的方法，以降冰片烯为起始原料，经过Wacker氧化、Mannich缩合消除、氧化重排得到水稻田除草剂双环磺草酮和玉米田除草剂氟吡草酮的关键中间体双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮，原料价廉易得，合成工艺路线短，总收率高，生产成本低，操作安全简便，对环境友好，为实现双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮和双环磺草酮、氟吡草酮的工业化规模生产提供一种高效、绿色工艺路线。
主权项：1.一种制备双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的方法，其特征在于包括下列步骤：1在三口瓶中，加入降冰片烯20mmol，醋酸钯1mmol，乙腈200mL，搅拌升温至40℃，加入质量分数为70%的硫酸1mmol，质量分数为30%的双氧水200mmol，搅拌升温至70℃反应6h；冷却至室温，用乙酸乙酯萃取，有机层用水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂,得到2-降冰片酮；2在三口瓶中，加入乙酸40mmol，浓硫酸1mmol，2-降冰片酮20mmol，搅拌下缓慢滴加二乙胺30mmol，滴加过程中保持反应温度30℃～40℃，滴加完毕后，搅拌反应20min；加入多聚甲醛10mmol，然后升温至100℃反应5h；将反应液进行水蒸汽蒸馏，分出有机相，得到3-亚甲基-2-降冰片酮；3在三口瓶中，加入3-亚甲基-2-降冰片酮16mmol，质量分数为43%的过氧单磺酸钾24mmol，醋酸钯0.8mmol，乙腈64mL，水16mL，室温搅拌2h；加入2molLNaOH24mL，搅拌20min；再加入2molLHCl28mL，搅拌5min；用乙酸乙酯萃取，有机层用水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂,得到双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江苏食品药品职业技术学院 双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的制备方法
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