申请/专利权人：合肥工业大学

申请日：2022-06-29

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN114908422B

主分类号：C30B29/10

分类号：C30B29/10;C30B13/28;B22F3/105

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2022.09.02#实质审查的生效;2022.08.16#公开

摘要：本发明提供了一种锶元素掺杂的六硼化镧单晶体、其制备方法，及包括其的阴极器件。所述锶元素掺杂的六硼化镧单晶体的分子式为La1‑xSrxB6，其中，0x1，所述单晶在阴极工作温度1300℃、外加电压1000V条件下，热发射电流密度为15～25Acm2。与没有掺杂的六硼化镧单晶体相比，本发明所述的锶元素掺杂的六硼化镧单晶体热发射电流密度显著提升。

主权项：1.一种锶元素掺杂的六硼化镧单晶体，其分子式为La1-xSrxB6，其中，x为0.1或0.2，所述单晶在阴极工作温度1300℃、外加电压1000V条件下，热发射电流密度为15～25Acm2，所述单晶体为La0.9Sr0.1B6或La0.8Sr0.2B6，所述锶元素掺杂的六硼化镧单晶体是通过如下步骤制备得到的：S1：制备La1-xSrxB6多晶，并依次进行切割、清洗和干燥，其中，所述La1-xSrxB6多晶的致密度为96％以上；S2：取出步骤S1的干燥的多晶棒，作为上料棒置于光学浮区炉中，下料棒采用[100]取向LaB6籽晶，上下料棒同轴安装并反向旋转，旋转速度为15rpm；单晶浮区生长过程是在密闭的高强石英管中进行，晶体生长速度为10～30mmh；晶体生长完成后，采用程控方式梯度降低光学浮区炉功率，即1h从初始功率降至初始功率的60％～80％，此时功率保持恒定0.3h，再经0.5h将功率降至0％，冷却后取出样品，即获得锶掺杂六硼化镧La1-xSrxB6单晶体，所述单晶体为La0.9Sr0.1B6或La0.8Sr0.2B6，所述La1-xSrxB6多晶是通过如下步骤制备的：1按化学反应方程式{2xSrO+1-xLa2O3+15-xB—2La1-xSrxB6+3-xBO↑}中的摩尔比，称量摩尔比2x∶1-x∶15-x的SrO、La2O3和B原料粉末进行混合；2将步骤1所得的混合粉末进行球磨，使其混合均匀，再进行干燥；3取出步骤2干燥的粉末，装入石墨模具中，粉末与模具内壁间以及石墨压头间分别用薄碳纸隔开，在液压机上调整石墨压头使粉末位于模具中间部位，并以5～10MPa预压力进行预压成型；4预压完成后，在模具外围裹上两层碳毡，置于放电等离子烧结炉内，通过石墨垫块将烧结炉的上下电极与模具连接以形成烧结电流通路；然后抽真空至5Pa以下，开始进行烧结，工艺参数如下：轴向压力70MPa，升温速率60～100℃min，烧结温度1900-1950℃，保温时间5min；烧结过程中采用梯度升温方式，即烧结温度1400℃之前，升温速率控制在90～100℃min范围；烧结温度1400～1800℃之间，升温速率控制在70～90℃min范围；烧结温度1800℃以上，升温速率控制在60～70℃min范围；烧结过程中采用梯度加压方式，即烧结初始加压至50MPa；烧结温度达到1600℃时，加压至70MPa；烧结完成后采用程控方式降温，降温速率设定为80℃min，并在此降温阶段采用梯度降压方式，即保温结束后，轴向压力不变；待温度降至1000℃时，卸压至40MPa；后续温度每降低200℃，卸压10MPa，至温度为200℃时，卸压完成；待降温至室温后，取出烧结样品，即得到La1-xSrxB6多晶体。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 合肥工业大学 锶掺杂六硼化镧单晶及其制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD