申请/专利权人：浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司

申请日：2021-12-01

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN114247385B

主分类号：B01J8/02

分类号：B01J8/02;C08G65/325;C08G65/48

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2022.04.15#实质审查的生效;2022.03.29#公开

摘要：本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法，系统包括固定床反应器，固定床反应器进气口连通氢气罐；固定床反应器设有加热炉；固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，进料口连通多级预热器，多级预热器连接原料罐。制备方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10～13MPa，并将固定床反应器升温至150～185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125～135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应。本发明最终获得的聚醚胺总胺值达到28～32mgKOHg，色泽达到10～20，为无色透明液体。

主权项：1.一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的方法，其特征在于：采用催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统，所述系统包括固定床反应器，所述固定床反应器进气口连通氢气罐；所述固定床反应器设有加热炉；所述固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，所述进料口连通多级预热器，所述多级预热器连接原料罐；该方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10~13MPa，并将固定床反应器升温至150~185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125~135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化胺化反应，其中调节聚醚二元醇进料流速为0.2~0.6h-1，液氨进料流速为0.3~0.8h-1，氢气流速为0.2~0.5h-1，反应完成的产品从固定床反应器出料口放出接收；所述催化剂为堇青石和γ-Al2O3负载贵金属及镧系金属的三效催化剂，制备方法包括以下步骤：步骤1，以堇青石为第一载体，γ-Al2O3为第二载体，将摩尔比为1:（1.2~1.4）:（2~2.2）的γ-Al2O3、镧系金属的氧化物及去离子水混合均匀后涂附在堇青石上，所述镧系金属包括：Ce、La中的一种或多种；步骤2，将涂附完毕的堇青石采用等体积浸渍法先后用质量浓度为68%~70%的H2PtCl6·6H2O、72%~75%的PdCl2和85%~87%的RhCl3·3H2O水溶液进行浸渍处理；步骤3，浸渍处理完毕后将堇青石取出进行焙烧处理；步骤4，将焙烧完成的催化剂前驱体进行H2还原；还原结束后采用N2进行吹扫，降温，即得。

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