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申请/专利权人：山东博宏新化工科技有限公司
申请日：2022-10-27
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN115677459B
主分类号：C07C41/40
分类号：C07C41/40;C07C43/225
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2023.02.21#实质审查的生效;2023.02.03#公开
摘要：本发明属于甲基八溴醚制备技术领域，公开了一种甲基八溴醚的结晶生产工艺。本发明中甲基八溴醚料液经雾化形成液滴，随后与循环液混合析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物，其中甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯；将含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合后，进行分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒。本发明利用甲基八溴醚不溶于水，可溶于甲苯的特性，实现在水中沉淀结晶；因甲苯密度小于水，利用重力实现沉降分层，从而将甲苯溶剂与水的分离；将甲基八溴醚料液雾化后以微小的液体形式与水接触，能快速形成更小的结晶颗粒，避免大颗粒结晶包覆溶剂的发生，此外颗粒更加细小均匀，提升产品的均匀度和纯度。
主权项：1.一种甲基八溴醚的结晶生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1甲基八溴醚料液经雾化形成液滴，随后与循环液混合析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物；所述甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯；2将含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合后，进行分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒；所述水层从上到下依次分为上清层和浑浊层；分层的具体方法为：自然沉降分层；所述步骤1中甲基八溴醚料液由甲基四溴醚溶于甲苯中，随后加入溴素、催化剂，经加成反应制备得到；所述步骤1中甲基八溴醚料液经雾化形成液滴的具体过程为：甲基八溴醚料液通过计量泵打入雾化结晶器，甲基八溴醚料液通过雾化喷头，形成液滴，通过计量泵定量进料；所述步骤1中与循环液混合后还包括：搅拌使液滴在循环液中均匀分散，所述搅拌的速度为120～300rmin；所述步骤2中含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合的具体过程为：在沉降分层罐中加入水和晶种，将含结晶颗粒的油水混合物加入沉降分层罐中与水和晶种混合；所述沉降分层罐中加入的水与甲基八溴醚料液的体积比1:1～1:10，所述晶种为甲基八溴醚，所述晶种的体积为沉降分层罐体积的1～3％；所述步骤2中浑浊层返回步骤1中作为循环液与甲基八溴醚料液混合。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 山东博宏新化工科技有限公司 一种甲基八溴醚的结晶生产工艺
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