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【发明授权】一种金刚烷三苯胺的合成工艺_维思普新材料(苏州)有限公司_202111611923.7 

申请/专利权人:维思普新材料(苏州)有限公司

申请日:2021-12-27

公开(公告)日:2024-06-14

公开(公告)号:CN114181091B

主分类号:C07C209/60

分类号:C07C209/60;C07C211/45;C07C211/52;C07F5/02;C07C303/28;C07C309/66;C07C37/11;C07C39/17

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.14#授权;2024.01.23#专利申请权的转移;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开

摘要:本发明提供了一种金刚烷三苯胺的合成工艺,包括如下步骤:1取金刚烷醇、苯酚加入溶剂中反应得到金刚烷苯酚;2将金刚烷苯酚与三氟甲磺酸酐、碱盐加入溶剂中进行反应,得到金刚烷苯基三氟甲磺酸酯;3取2‑溴‑4‑氯苯胺、苯硼酸、催化剂、碱盐加入溶剂中进行反应,得到2‑苯基‑4‑氯苯胺;4将2‑苯基‑4‑氯苯胺、联硼酸频那醇酯、催化剂、碱盐加入溶剂中进行反应,得到4‑氨基‑3‑苯基苯硼酯;5将金刚烷苯基三氟甲磺酸酯、4‑氨基‑3‑苯基苯硼酯、催化剂、碱盐加入溶剂中进行反应得到金刚烷三苯胺。本发明原料易得、操作简单,已实现百公斤级生产,且得到产品纯度高,液相纯度达99.9%以上。

主权项:1.一种金刚烷三苯胺的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括如下步骤:1取式1金刚烷醇、苯酚加入二氯乙烷溶剂中搅拌溶解,再滴加浓硫酸反应得到式2的金刚烷苯酚 步骤1中反应温度为0℃;2将所述金刚烷苯酚、三乙胺加入二氯乙烷溶剂中搅拌溶解,再滴加三氟甲磺酸酐反应得到式3的金刚烷苯基三氟甲磺酸酯 3取式4的2-溴-4-氯苯胺、苯硼酸、催化剂PdPPh34、碱盐K2CO3加入甲苯乙醇溶剂中,进行回流反应,得到式5的2-苯基-4-氯苯胺 4将所述2-苯基-4-氯苯胺、联硼酸频那醇酯、催化剂PddppfCl2、碱盐KOAc加入1,4二氧六环溶剂中,进行回流反应,得到式6的4-氨基-3-苯基苯硼酯 5将所述金刚烷苯基三氟甲磺酸酯、所述4-氨基-3-苯基苯硼酯、催化剂PdPPh32Cl2、碱盐K2CO3加入甲苯溶剂中,进行回流反应,获得金刚烷三苯胺 所述金刚烷三苯胺的液相纯度达99.9%以上。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 维思普新材料(苏州)有限公司 一种金刚烷三苯胺的合成工艺

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