申请/专利权人：万华节能科技(烟台)有限公司

申请日：2022-10-26

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN115518401B

主分类号：B01D3/00

分类号：B01D3/00;B01D3/36

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2023.01.13#实质审查的生效;2022.12.27#公开

摘要：本发明公开了一种利用聚醚胺T403和甲乙酮生产单组分聚脲所需潜固化剂聚醚胺T403‑酮亚胺的方法，包括以下步骤：1将甲乙酮、聚醚胺T403、水、聚醚胺T403‑酮亚胺加入到反应精馏塔中，加热塔釜；2当塔釜温度达到70℃时，将聚醚胺T403与甲乙酮加入到反应精馏塔反应段进行反应，反应精馏塔塔釜采出聚醚胺T403‑酮亚胺粗产物，塔顶采出甲乙酮与水的混合物；3将反应精馏塔塔顶采出的甲乙酮与水的混合物进行冷凝后加入到液液分相器中分离；4将2中的粗产物加入到酮亚胺精制塔进行提纯，塔釜采出聚醚胺T403‑酮亚胺产品。本发明分离效果好，产品纯度可达99.99％wt，反应转化率可达70％以上，降低能耗20％，适用于工业化、连续化生产。

主权项：1.一种用于生产单组分聚脲所需潜固化剂的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）向反应精馏塔的塔釜Ⅰ内加入重量百分比为30-50%的甲乙酮、15-30%的聚醚胺T403、15-30%的水、15-30%的聚醚胺T403-酮亚胺，当塔釜Ⅰ液位达到80%以后，停止进料，塔釜Ⅰ开始加热，使反应精馏塔开始全回流；（2）20-50min后，甲乙酮和聚醚胺T403开始继续进料，同时反应精馏塔塔顶、塔釜Ⅰ开始采出；（3）反应精馏塔塔顶采出为甲乙酮与水的共沸物，通过冷凝器Ⅱ冷凝后加入到液液分相器进行分离，分离出的水去污水处理，分离出的甲乙酮循环使用；（4）反应精馏塔塔釜Ⅰ采出聚醚胺T403-酮亚胺粗产物，将粗产物加入到精制塔中进行提纯，精制塔塔顶采出聚醚胺T403循环使用，塔釜Ⅱ采出聚醚胺T403-酮亚胺产品；所述步骤（2）具体为：所述塔釜Ⅰ温度达到70-95℃时，将甲乙酮和聚醚胺T403按质量比（3-9）:（2-6）开始进料，当反应精馏塔开始回流时停止进料，全回流30min后，甲乙酮和聚醚胺T403开始再次进料，同时反应精馏塔塔顶和塔釜Ⅰ开始采出，保持塔釜Ⅰ液位在50%位置，回流罐Ⅰ液位50%位置，控制反应精馏塔回流比为1.2-4.0，塔釜Ⅰ加热功率2000-5000W；所述步骤3具体为：所述反应精馏塔塔顶出料经冷凝器Ⅱ降温至10-30℃后进入液液分相器，为提高分离效果，所述的液液分相器需加入水，加水量为物料的0.5-5倍；所述步骤4具体为：从塔釜Ⅰ采出的聚醚胺T403-酮亚胺粗产物，经过离心泵加压后加入到精制塔进行分离，塔釜Ⅱ液位达到50%后，开始加热，塔釜Ⅱ的加热功率为1000-2000W，精制塔内为常压，塔顶回流比为1-6，回流罐Ⅱ液位保持在50%，精制塔塔顶采出聚醚胺T403，塔釜Ⅱ采出聚醚胺T403-酮亚胺产品。

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