申请/专利权人：安徽皖仪科技股份有限公司

申请日：2023-08-21

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN117000217B

主分类号：B01J20/281

分类号：B01J20/281;B01J20/28;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/36

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2023.11.24#实质审查的生效;2023.11.07#公开

摘要：本发明公开了一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，该方法以聚苯乙烯‑二乙烯基苯为聚合物微球的基质，经浓硫酸磺化、碱处理、氯化反应、还原反应、“巯‑烯”修饰化学反应多步修饰后，得到表面接枝羧酸基团的阳离子交换色谱填料，用匀浆法装柱，所制备的弱酸性阳离子色谱柱具有良好的色谱分离性能，使用单一的淋洗液即可完成6种阳离子与3种甲胺类物质的等度分离。

主权项：1.一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，采用分散聚合法合成单分散的聚苯乙烯微球种子；以苯乙烯为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在以乙醇溶液为反应介质中通过自由基引发聚合反应生成单分散的聚苯乙烯种子；S2，采用单步种子溶胀法合成高交联度的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球；取适量聚苯乙烯种子，加入邻苯二甲酸二丁酯对种子进行活化，聚苯乙烯种子活化后加入单体苯乙烯，交联剂二乙烯基苯，乳化剂十二烷基磺酸钠，稳定剂聚乙烯醇，引发剂过氧化苯甲酰，致孔剂甲苯，搅拌后使反应体系充分溶胀，再加热引发聚合反应，生成单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，粒径均匀；S3，浓硫酸磺化处理；向聚苯乙烯-二乙烯基苯微球中加入适量浓硫酸后进行超声搅拌，反应结束后倒入冷水，过滤洗涤多次后备用；S4，碱化处理；将磺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球加入碱性溶液中，经一段时间后，用去离子水洗涤至中性后得到磺酸碱化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，然后再烘干备用；S5，氯化反应；采用氯化试剂对磺酸碱化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行冷凝回流反应，结束后缓慢倒入冷水中，静置一段时间后过滤洗涤，烘干备用，得到磺酰氯化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球；S6，还原反应；采用还原剂对磺酰氯化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在冰水浴中进行还原反应，结束后先酸化后再用水洗涤至中性后得到巯基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，后烘干备用，其中，还原剂为SnCl2、Na2SO3、锌-乙酸、氢化铝锂中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为-10℃~30℃；S7，“巯基-烯”反应；将含双键的羧酸类化合物与巯基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行反应，结束后洗涤干燥后得到表面接枝高容量羧酸基团的阳离子交换色谱填料，用匀浆法装柱，其中，含双键的羧酸类化合物为丙烯酸、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为10℃~100℃。

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