申请/专利权人：山东理工大学

申请日：2024-03-26

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN117946049B

主分类号：C07D307/89

分类号：C07D307/89;B01J31/18;B01J19/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开

摘要：本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种生产甲基四氢苯酐的方法。依次对微通道反应器的微通道内表面进行碱处理、改性处理、预涂晶种处理和膜生长处理，得到微通道内表面具有锌‑二乙基羟胺‑十二钨磷酸沸石膜的微通道反应器；将碳五和顺丁烯二酸酐通入微通道内表面具有锌‑二乙基羟胺‑十二钨磷酸沸石膜的微通道反应器中进行预反应，再进行二次反应，分离，得到甲基四氢苯酐。本发明通过在微通道反应器的微通道内表面制成锌‑二乙基羟胺‑十二钨磷酸沸石膜，极大地增加催化剂、阻聚剂与原料的有效接触面积，并进一步促进传质传热；减少烯烃的自聚合，避免了减压蒸馏导致的甲基四氢苯酐变质焦化的问题。

主权项：1.一种生产甲基四氢苯酐的方法，其特征在于，依次对微通道反应器的微通道内表面进行碱处理、改性处理、预涂晶种处理和膜生长处理，得到微通道内表面具有锌-二乙基羟胺-十二钨磷酸沸石膜的微通道反应器；将碳五和顺丁烯二酸酐通入微通道内表面具有锌-二乙基羟胺-十二钨磷酸沸石膜的微通道反应器中进行预反应，再进行二次反应，分离，得到甲基四氢苯酐；锌-二乙基羟胺-十二钨磷酸沸石膜的制备方法包括以下步骤：（1）二乙基羟胺-十二钨磷酸水溶液和氯化锌水溶液混合均匀，调节pH，搅拌，过滤，水洗，浓缩干燥，得到锌-二乙基羟胺-十二钨磷酸络合物；将锌-二乙基羟胺-十二钨磷酸络合物加入乙醇水溶液中搅拌，再依次加入偏铝酸钠和硅酸乙酯搅拌，静置，结晶，离心，水洗，加入乙醇制成种子悬浮液；（2）二乙基羟胺-十二钨磷酸水溶液中依次加入乙醇和硅酸乙酯搅拌，之后依次加入偏铝酸钠和硫酸钠搅拌，得到膜合成液；（3）微通道反应器的微通道内依次通入碱液进行碱处理，通入水进行水洗处理，通入氨基类硅烷偶联剂的乙醇溶液进行改性处理，通入种子悬浮液进行预涂晶种处理，通入膜合成液进行膜生长处理，通入水进行水洗处理，干燥，得到锌-二乙基羟胺-十二钨磷酸沸石膜；碳五组成包括异戊二烯和反-1,3-戊二烯，碳五中异戊二烯和反-1,3-戊二烯的总摩尔数与顺丁烯二酸酐的摩尔数的配比为1.01-1.05:1。

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权利要求：

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