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申请/专利权人：兴邦新材料(山东)有限公司

摘要：本发明涉及聚氨酯技术领域，且公开了防水热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，本发明以1‑氧代‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷、5‑羟基异苯并呋喃‑1,3‑二酮、二氯亚砜、KH590改性纳米二氧化硅、甲苯二异氰酸酯等为原料，经过反应，得到含磷含二氧化硅甲苯异氰酸酯中间体。再以1,6‑二乙烯基全氟己烷、马来酸酐、1,4‑丁二醇为原料，经过反应，得到含氟聚酯多元醇。最后向含氟聚酯多元醇中加入含磷含二氧化硅甲苯异氰酸酯中间体、甲苯二异氰酸酯等，搅拌反应，熟化，得到防水热塑性聚氨酯弹性体。本发明制备得到的热塑性聚氨酯弹性体具有优异的疏水防水性能、阻燃性能。

主权项：1.防水热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含氟聚酯多元醇加入至烧瓶中，升温至100-110℃，抽真空除水1-2h，再向其中加入含磷含二氧化硅甲苯异氰酸酯中间体、甲苯二异氰酸酯，升温至70-90℃，反应2-5h，反应结束后，真空除泡，向其中加入二甲硫基甲苯二胺扩链剂，搅拌反应5-10min，其中含氟聚酯多元醇、含磷含二氧化硅甲苯异氰酸酯中间体、甲苯二异氰酸酯、二甲硫基甲苯二胺的质量比为（2.5-4）：（0.1-0.5）：1：（0.4-0.6），反应结束后，倒入模具中，平板硫化机加压100MPa，熟化40-80min，脱模，再将其置于100℃的烘箱中，熟化20-48h，得到防水热塑性聚氨酯弹性体；所述含氟聚酯多元醇的制备方法为：步骤（1）：在氮气条件下，将1,6-二乙烯基全氟己烷、马来酸酐加入至环己酮溶剂中，搅拌分散，再向其中加入过氧化二叔丁基，升温至100-130℃，搅拌聚合反应1-3h，反应结束后，向其中加入二氯甲烷搅拌，甲醇沉降，过滤，干燥，得到含氟马来酸酐共聚物；步骤（2）：将含氟马来酸酐共聚物、1,4-丁二醇加入至丙酮溶剂中，搅拌分散，再向其中加入三乙胺、对苯二酚，升温至50-65℃，反应10-24h，旋蒸除去溶剂，得到含氟聚酯多元醇；所述含磷含二氧化硅甲苯异氰酸酯中间体的制备方法为：S1、将1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷、5-羟基异苯并呋喃-1,3-二酮加入至丙酮溶剂中，搅拌分散，再向其中加入吡啶，升温至50-60℃，反应3-5h，反应结束后，蒸馏，冷却至室温，去离子水洗涤，干燥，得到中间体1；S2、在氮气条件下，将中间体1、二氯亚砜加入至丙酮溶剂中，升温至50-60℃，反应1-3h，反应结束后，向其中加入KH590改性纳米二氧化硅、吡啶，于0-5℃下，反应2-5h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，去离子水洗涤，干燥，得到中间体2；S3、将甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡加入至乙酸乙酯溶剂中，升温至55-70℃，向其中加入中间体2，搅拌反应2-6h，反应结束后，依次用10%的氢氧化钠溶液和去离子水洗涤，蒸馏，得到含磷含二氧化硅甲苯异氰酸酯中间体。

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