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一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法 

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申请/专利权人:西安理工大学

摘要:本发明公开了一种石墨烯MXene环氧树脂复合材料的制备方法,具体为:通过LiFHCl刻蚀MAX相前驱体制备MXene溶液,再将GO和MXene溶液进行复合制备GOMXene;之后利用酯交换缩聚法制备的HBPSi对GOMXene进行接枝,再利用水合肼对其进行还原制备HBPSi‑RGOMXene纳米粒子;最后以HBPSi‑RGOMXene为纳米填料,以环氧树脂为树脂基体,通过浇铸法得到石墨烯MXene环氧复合材料。本发明方法制备的石墨烯MXene环氧复合材料具有高韧性、低摩擦、高耐磨性能等优势,能够满足电子工业、汽车制造、航空航天等领域的应用要求。

主权项:1.一种石墨烯MXene环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,通过改性的Hummer’s氧化法制备层状GO悬浮液;步骤2,通过LiFHCl刻蚀MAX相Ti3AlC2前驱体,制备具有少层结构的MXene分散液;步骤3,利用GO悬浊液和少层MXene分散液制备GOMXene粉末;具体为:步骤3.1,在冰水浴下,将GO分散液和少层MXene分散液在180W超声搅拌30-60min,形成混合液;GO分散液和少层MXene分散液的质量比为1-1.5:1-2;步骤3.2,将混合液机械搅拌24-48h,使得混合液变粘稠至米糊状;步骤3.3,将米糊状混合物倒入培养皿中,在-26℃下冷冻12h,然后冷冻干燥,得到GOMXene粉末;冷冻干燥的温度为-55~-45℃,压强为20Pa,时间为48-72h;步骤4,将KH-792和丙二醇类前驱体混合均匀,在氮气气氛保护和冷凝回流下,将反应物加热到110-190℃,并使馏出物温度保持在40-65℃,待馏出物温度低于40℃时结束反应,得到超支化聚硅氧烷,记为HBPSi;KH-792和丙二醇类前驱体的摩尔比为1:2;丙二醇类前驱体为1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇或者2,2-二甲基-1,3-丙二醇;步骤5,将HBPSi接枝到GOMXene表面,得到HBPSi-GOMXene;再利用水合肼进行一锅水热法还原,得到HBPSi-RGOMXene;具体为:步骤5.1,在冰水浴下,将GOMXene粉末分散在DMF中,在180W超声30-60min,再加入溶于DMF的DCC和DMAP,然后将分散液转移到三口烧瓶中,在氮气保护下,加入HBPSi,反应24-48h,抽滤并多次洗涤产物,得到HBPSi-GOMXene;GOMXene粉末、DCC、DMAP、HBPSi的质量比为6:1:2:10-15;GOMXene在DMF中的浓度为4-6mgmL;溶解于DMF中的DCC、DMAP、HBPSi的溶液浓度分别为100-200mgmL、10-30mgmL、100-150mgmL;步骤5.2,将5.1得到的HBPSi-GOMXene粉末分散在去离子水中,180W超声分散30-60min,然后加入1mL水合肼,进行水热反应,反应温度为200-220℃,时间为18-24h,得到HBPSi-RGOMXene;步骤6,以HBPSi-RGOMXene为纳米填料,以EP树脂为树脂基体,通过浇铸法以及阶段升温固化制备HBPSi-RGOMXeneEP复合材料;具体为:步骤6.1,将环氧E-51树脂和DDS在110-130℃下加热30-60min至琥珀色,将HBPSi-RGOMXene分散在丙酮中,然后在120~300W的功率下超声10~80min分散均匀,接着将HBPSi-RGOMXene分散液加入到琥珀色溶液中,再继续搅拌成混合均匀的预聚体;环氧E-51、DDS、HBPSi-RGOMXene的质量比为74:26:0.2-1.0;步骤6.2,将预聚体倒入预热的玻璃模具中,然后放入130~150℃真空烘箱中抽气泡30-60min,除去气泡后,放入鼓风干燥箱进行阶段升温固化,自然冷却,脱模即得HBPSi-RGOMXeneEP复合材料。

全文数据:

权利要求:

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