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申请/专利权人：浙江手心制药有限公司
申请日：2021-10-18
公开（公告）日：2024-06-14
公开（公告）号：CN113861166B
主分类号：C07D401/12
分类号：C07D401/12;C07C57/15;C07C51/41
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.14#授权;2022.01.21#实质审查的生效;2021.12.31#公开
摘要：本发明公开了一种纯度富马酸伏诺拉生的制备方法，包括以下步骤：以5‑2‑氟苯基‑1[吡啶‑3‑基磺酰基]‑1H‑吡咯‑3‑甲醛为起始原料，将起始原料溶于反应溶剂Ⅰ中，通过与甲胺类反应生成席夫碱；再用还原剂反应后盐析，获得游离碱伏诺拉生粗品，精制后，得到游离碱伏诺拉生；游离碱伏诺拉生在反应溶剂Ⅱ中与富马酸成盐，再通过精制，得到富马酸伏诺拉生；产品HPLC纯度＞99.9％。
主权项：1.富马酸伏诺拉生的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）、制备游离碱伏诺拉生：以5-（2-氟苯基）-1-[吡啶-3-基）磺酰基]-1H-吡咯-3-甲醛为起始原料，将起始原料溶于反应溶剂Ⅰ中，通过与甲胺类试剂反应生成席夫碱；再用还原剂反应后盐析，获得游离碱伏诺拉生粗品，游离碱伏诺拉生粗品经过精制，得到游离碱伏诺拉生；游离碱伏诺拉生的结构式为： ；将起始原料溶于反应溶剂Ⅰ中，加入甲胺类试剂于10~20℃反应2~4h，起始原料与甲胺类试剂的摩尔比为1:1.1~2.0；所得的反应液降温至≤20℃，再加入还原剂于0~5℃反应1h，得到含游离碱伏诺拉生粗品的反应产物；所述还原剂与起始原料的摩尔比为1:1~1.2：1；将所述含游离碱伏诺拉生粗品的反应产物先调节pH值为5~6，然后加入无机盐溶液，降温至0±5℃，从而析出游离碱伏诺拉生粗品；所述无机盐溶液是浓度为5%~饱和的无机盐水溶液，无机盐溶液与起始原料的质量比为1~3:1；所述精制为：将游离碱伏诺拉生粗品加入至精制用溶剂Ⅰ中溶解，然后调pH值为4~11，加水，降温至0±5℃保温2±0.5h，得游离碱伏诺拉生；所述反应溶剂Ⅰ为甲醇；所述甲胺类试剂为30%的甲胺异丙醇溶液、30%的甲胺甲醇溶液；所述还原剂为硼氢化钠；所述无机盐溶液中的无机盐为氯化钠、氯化铵、氯化钾；所述精制用溶剂Ⅰ为醇类溶剂；2）、制备富马酸伏诺拉生：游离碱伏诺拉生在反应溶剂Ⅱ中与富马酸成盐，再通过精制，得到富马酸伏诺拉生；所述反应溶剂Ⅱ为醇类溶剂；所述富马酸伏诺拉生的结构式为：。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江手心制药有限公司 高纯度富马酸伏诺拉生的制备方法
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