申请/专利权人：包头钢铁(集团)有限责任公司

申请日：2024-02-26

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN118209574A

主分类号：G01N23/20008

分类号：G01N23/20008;G01N23/20

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.18#公开

摘要：本发明公开了一种用于XRD分析钢中稀土电解夹杂样品的制备方法，包括以下步骤：样品前处理→电解稀土夹杂物→过滤→烘干→研磨→用于X射线衍射仪测定。本发明的目的是提供一种用于XRD分析钢中稀土电解夹杂样品的制备方法，通过电解稀土夹杂样品制备实现XRD分析稀土夹杂物的物相组成，为研究钢中稀土存在机理和稀土钢的开发与应用提供数据支撑。此方法已用于生产实践，对研究钢中稀土夹杂物存在状态及稀土加入工艺具有明显的指导作用。

主权项：1.一种用于XRD分析钢中稀土电解夹杂样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：样品前处理→电解稀土夹杂物→过滤→烘干→研磨→用于X射线衍射仪测定；具体包括：试样预处理：将试样悬挂于盛有1#预电解液电解池中，试样顶部距离电解液为3-5厘米，调节硅整流器电流，使其通过试样阳极密度为20mAcm2，电解10min～20min，取出，用刷子清洗试样表面，然后用无水乙醇冲洗、自然晾干或电热风机吹干，备用；电解稀土夹杂物：将盛有500mL2#电解液电解池放入温度调至-20℃冰柜中1.5-3小时，把预处理好的试样悬挂于电解池中，试样顶部距离电解液为3-5厘米，调节硅整流器电流，使其通过试样阳极密度为20mAcm2，电解2小时后取出试样，放入玻璃烧杯中，用一端套有乳胶管的玻璃棒将试样表面电解阳极泥进行擦洗，用去离子水将试样阳极泥清洗烧杯中；然后更换2#电解液，重复以上操作，将试样表面电解阳极泥洗涤至原烧杯；电解稀土夹杂物的分离：将玻璃砂芯过滤装置与无油真空泵相连接，取下玻璃杯，用去离子水润湿聚碳酸酯PC膜后将其贴在玻璃杯底部，下部砂芯过滤片上部垫3-4层滤纸，用夹子将两部分相衔接，打开真空泵开关，然后将电解的稀土夹杂物转移到玻璃砂芯过滤装置，用去离子水洗涤盛有稀土夹杂物的烧杯3次，乙醇清洗玻璃杯2-3次，直至过滤物颜色变成灰色后停止过滤；电解稀土夹杂物的干燥：将在聚碳酸酯PC膜上获得的电解稀土夹杂物转移到蜡光纸上，放入温度调至105±20℃电热恒温鼓风干燥箱20-40分钟，取出将其转移到玛瑙研钵中，研磨后全部通过200目筛子后用于XRD分析稀土夹杂物。

全文数据：

权利要求：

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