申请/专利权人：哈尔滨工业大学

申请日：2022-05-05

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN114874586B

主分类号：C08L63/00

分类号：C08L63/00;C08K3/04;C08K3/14;C08K7/24;C01B32/90

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2022.08.26#实质审查的生效;2022.08.09#公开

摘要：本发明公开了一种MXeneGO复合海绵增强树脂基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、钛碳化铝源材料的刻蚀；步骤二、MXene（Ti3C2Tx）材料的制备、端基官能团化与收集；步骤三、MXeneGO复合海绵的制备混合；步骤四、MXeneGO复合多孔海绵在树脂体系的引入与均匀分布；步骤五、MXeneGO海绵增强树脂基复合材料的制备。该方法制备合成了具有弯曲与拉伸强度与模量提升，断裂吸收功与延伸率增大的复合海绵增强树脂基复合材料，相较于单组元增强进一步提升，制备方法简单，易于实施，成本低并且绿色环保。

主权项：1.一种MXeneGO复合海绵增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤一、钛碳化铝源材料的刻蚀：（1）取质量比为1：1.6~2的Ti3AlC2和氟化锂，将氟化锂加入盐酸中；（2）将盐酸与氟化锂充分搅拌后，向混合溶液中缓慢加入钛碳化铝并继续磁力搅拌；（3）加入全部钛碳化铝后，将混合溶液继续磁力搅拌刻蚀；步骤二、MXene溶液的制备以及MXene端基官能团化与收集：（1）将步骤一中得到的溶液装入离心管中，先用1molL的盐酸进行初步水洗，再用去离子水清洗至溶液的pH值大于6；（2）在离心管中加入无水乙醇，并进行手摇超过15min，利用醇羟基促进带有羟基基团的片层状MXene进一步分离；（3）将离心管放入离心机中进行离心分离2~3次，在每次离心分离后涡旋振荡超过30min，每次离心去除上清液后用去离子水补充以完成洗醇过程；（4）随后将洗醇后的溶液放入超声机中进行超声处理，超声过程通入氮气作为保护气；（5）超声后进行MXene的收集，得到MXene水相溶液；步骤三、MXeneGO复合海绵的制备混合：（1）将浓度为5~15mgml的MXene水相浆料和浓度为0.5~1.5mgml的GO溶液按照片层分数比为1：1的配比进行混合；（2）先超声处理，超声过程通入氮气作为保护气，再进行磁力搅拌；（3）上述得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯模具中，将模具在下方倒入液氮，利用液氮进行定向冷冻；（4）将定向冷冻得到的固相放入冰箱1小时，取出并脱模，将冷冻物放进真空干燥机中进行冷冻干燥，完成之后升温110~130h至25℃以实现冷冻干燥的效果，得到MXeneGO定向多孔结构海绵；步骤四、MXeneGO复合多孔海绵在树脂体系的引入与均匀分布：（1）称量50g环氧树脂于烧杯中，将0.15g步骤三中的MXeneGO定向多孔结构海绵充分浸渍在环氧树脂中，并放入真空烘箱中进行真空保压浸渍；（2）将树脂混合物在剪切流力作用下进行搅拌；（3）将复合树脂在真空干燥箱中进行保压排泡处理，直至上层气泡消失；步骤五、MXeneGO海绵增强树脂基复合材料的制备：（1）将步骤四中得到的环氧树脂倒入烧杯中，称取固化剂并缓慢倒入其中，用玻璃棒缓缓搅拌，直至表面没有油状，并且混合体系均匀稳定；（2）将混合树脂放入真空干燥箱中抽至气泡消失，控制排泡时间不少于10分钟；（3）将上述树脂取出缓慢倒入模具并使其平整分布，放在烘箱中调节温度为40~50℃，并保温不少于24h，取出后脱模，即得到MXeneGO海绵增强树脂基复合材料。

全文数据：

权利要求：

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