申请/专利权人:寿光诺盟化工有限公司
申请日:2024-05-22
公开(公告)日:2024-06-21
公开(公告)号:CN118221552A
主分类号:C07C303/38
分类号:C07C303/38;C07C311/60;C07C303/28;C07C309/73;C07C273/18;C07C275/34
优先权:
专利状态码:在审-公开
法律状态:2024.06.21#公开
摘要:本发明属于有机合成领域,提供了一种热敏增感剂3‑(3‑甲苯基脲基)苯基4‑甲基苯磺酸酯的合成方法,以间氨基苯酚为原料,与氰酸钠反应中间体合成3‑脲基苯酚,3‑脲基苯酚与对甲苯磺酰胺,经胺化、酯化、提纯等步骤,得到目标产物3‑(3‑甲苯基脲基)苯基4‑甲基苯磺酸酯。本发明合成方法简单,原料易得,产品收率高,成本低,易于实现工业化。
主权项:1.一种热敏增感剂3-(3-甲苯基脲基)苯基4-甲基苯磺酸酯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:步骤(1)、将间氨基苯酚加入到包含纯水的溶剂的第一反应釜中,向釜中加入盐酸,调节pH值至2-4;缓慢向釜中加入氰酸钠进行反应,反应结束后,过滤,滤饼水洗后再次过滤,得到中间体3-羟基苯基脲;步骤(2)、将3-羟基苯基脲加入到第二反应釜中,向釜中分批次加入对甲苯磺酰氯,通过液碱控制反应液pH值9-11进行反应;步骤(3)、反应结束后,调节反应温度,继续补加对甲苯磺酰氯,通过碱液控制反应液pH≥13进行反应;反应结束后,加酸将固体析出,过滤,滤饼再次投入釜中,加水洗;步骤(3)中,间氨基苯酚与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5;步骤(4)、过滤后,将得到的滤饼加入到结晶溶剂中精制,离心、烘干,得到目标产物。
全文数据:
权利要求:
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