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【发明公布】砜吡草唑的连续化合成方法_吉林凯莱英医药化学有限公司;天津凯莱英医药科技发展有限公司_202410652075.1 

申请/专利权人:吉林凯莱英医药化学有限公司;天津凯莱英医药科技发展有限公司

申请日:2024-05-24

公开(公告)日:2024-06-21

公开(公告)号:CN118221663A

主分类号:C07D413/12

分类号:C07D413/12

优先权:

专利状态码:在审-公开

法律状态:2024.06.21#公开

摘要:本发明提供了一种砜吡草唑的连续化合成方法。该合成方法包括:将三氟乙酰乙酸乙酯、甲基肼和第一溶剂经预热后通入连续反应器中,在第一催化剂的作用下进行反应,得到中间体产物;将上述产物、二氟氯甲烷等连续通入连续反应器中进行反应,得到中间体产物;将上述产物、甲醛溶液和或多聚甲醛、浓盐酸和第三催化剂连续通入连续反应器中进行连续氯甲基化反应,得到中间体产物;将上述产物、5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑‑3‑硫基甲咪盐、第二碱和第四溶剂通入连续反应器中进行缩合反应,得到缩合产物;第五工序:将缩合产物、双氧水、第五催化剂和第五溶剂通入连续反应器中进行氧化反应,得到砜吡草唑。该方法显著提高了砜吡草唑的收率。

主权项:1.一种砜吡草唑的连续化合成方法,其特征在于,包括:第一工序:将三氟乙酰乙酸乙酯、甲基肼和第一溶剂经预热后连续通入第一连续反应器中,在第一催化剂的作用下进行反应,得到的第一反应液进行第一提纯处理,得到5-羟基-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑;第二工序:将所述5-羟基-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑、二氟氯甲烷、第一碱和第二溶剂连续通入第二连续反应器中进行反应,得到的第二反应液进行连续萃取分液和连续干燥,得到5-(二氟甲氧基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑;第三工序:将所述5-(二氟甲氧基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑、甲醛溶液和或多聚甲醛、浓盐酸和第三催化剂连续通入第三连续反应器中进行连续氯甲基化反应,得到的第三反应液进行连续萃取分液,得到4-(氯甲基)-5-(二氟甲氧基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑;第四工序:将所述4-(氯甲基)-5-(二氟甲氧基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑、5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑-3-硫基甲咪盐、第二碱和第四溶剂通入第四连续反应器中进行缩合反应,得到的第四反应液进行连续液液分离、水洗,得到缩合产物;第五工序:将所述缩合产物、双氧水、第五催化剂和第五溶剂通入第五连续反应器中进行氧化反应,得到的第五反应液淬灭后进行第二提纯处理,得到砜吡草唑。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 吉林凯莱英医药化学有限公司;天津凯莱英医药科技发展有限公司 砜吡草唑的连续化合成方法

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