申请/专利权人：史兰东

申请日：2021-08-25

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN113773192B

主分类号：C07C55/21

分类号：C07C55/21;C07C51/42;C07C51/47;C07C51/43

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.11.14#著录事项变更;2021.12.28#实质审查的生效;2021.12.10#公开

摘要：本发明公开了一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法，将C12正构烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂，在适当温度条件下，将一定量的十二烷基二元羧酸粗品溶入该混合萃取剂中，经过纳滤陶瓷膜过滤纯化后，对纯化的过滤液按照一定速度进行降温，析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体，将混合萃取剂和高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体，经过高压隔膜板框过滤压榨后，对滤饼进行烘干，得到干燥的高纯十二烷基二元羧酸纯品晶体。利用该方法的到的十二烷基二元羧酸产品，纯度大于99.5%以上，精制提纯收率可达到97.00％以上。

主权项：1.一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，配置混合萃取剂：按照体积比8.5～9.5：1的比例，将C12正构烷烃和冰醋酸，混合成混合萃取剂；第二步，溶解、过滤：在溶解釜中，加入混合萃取剂到反应釜体积的70%～75%，开启搅拌，开启盘管和夹套进行升温至90℃～95℃，按照每1m3混合萃取剂中，溶解300～320kg十二烷基二元羧酸粗品，投入粗品进行溶解；对纳滤陶瓷膜系统升温到85℃～91℃，过滤溶解了十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂溶液；第三步，结晶、隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨：开启结晶釜夹层降温水，调节冷却水流量，将纳滤陶瓷滤溶液温度降至20℃～30℃，逐渐析出十二烷基二元羧酸纯品晶体，至结晶完全；结晶完全的物料，使用高压隔膜板框过滤，十二烷基二元羧酸纯品晶体截留在板框内，混合萃取剂滤过滤分离出去，用纯水顶洗板框内的滤饼，再使用隔膜压榨滤饼；第四步，混合萃取剂静置分层，分离出上层混合萃取剂和下层水相以及其中的其他杂质：高压隔膜板框过滤出来的混合萃取剂，混合了顶压滤饼的纯水，静置后，混合液分层，C12正构烷烃和部分冰醋酸在上层、下层水相是水和部分醋酸、杂质；上层的C12正构烷烃和部分醋酸，不含有盐分，杂质，直接回用，继续下一批次的生产；第五步，干燥、包装：将高压隔膜板框截留后，经过纯水顶洗过的，再经过隔膜压榨的十二烷基二元羧酸纯品晶体，使用锥形真空螺带干燥机烘干，得到合格产品，按照客户需求，进行分规格包装；滤饼烘干，得到精制十二烷基二元羧酸；精制提纯后的十二烷基二元羧酸达到如下技术指标：单酸：wt%≥99.50％总酸：wt%≥99.80％灰分：ppm≤15铁：以Fe2O3计ppm≤1总氮：以N元素计ppm≤15水分：wt%≤0.1十二烷基二元羧酸精制提纯收率≥97.00％。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 史兰东 一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法

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