申请/专利权人：四川大学

申请日：2022-09-26

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN115353597B

主分类号：C08F297/06

分类号：C08F297/06;C08F8/34;C08F8/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2022.12.06#实质审查的生效;2022.11.18#公开

摘要：本发明公开了一种高强抗蠕变可回收改性异戊二烯橡胶及其制备方法，该制备方法通过序列调控制备含有双键嵌段和聚异戊二烯嵌段的嵌段聚合物，再对嵌段聚合物进行环氧化处理，使其具备交联位点，再采用二羧酸交联剂交联环氧化嵌段聚合物，通过末端引入了高交联密度区域形成非均一交联的羟酯键动态共价网络。本发明制备的拥有非均一动态共价交联网络的改性聚异戊二烯橡胶，其机械性能、抗蠕变性能和应变诱导结晶较现有的均一交联网络异戊橡胶更加优异，为硫化天然橡胶提供了一种可替代物。

主权项：1.一种高强抗蠕变可回收改性异戊二烯橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备嵌段共聚物采用以下方法Ⅰ或方法Ⅱ制备嵌段共聚物：方法Ⅰ：将第一份异戊二烯的正己烷溶液在催化剂Ⅰ的作用下于40~60℃陈化反应30~100min后，加入第二份异戊二烯的正己烷溶液于40~60℃继续反应2~4h，真空脱除未反应异戊二烯单体，再加入第二单体继续反应4~15h，反应结束后，所得产物经洗涤、干燥处理后得到含有双键嵌段和聚异戊二烯嵌段的嵌段聚合物；所述方法Ⅰ中，第一份异戊二烯与催化剂Ⅰ的摩尔比为40~160：1，第一份异戊二烯与第二份异戊二烯的摩尔比为1：5000~10000，第二单体与异戊二烯总量的摩尔比为1：6000~9000；方法Ⅱ：将第二单体在催化剂Ⅰ的作用下于40~60℃陈化反应30~100min后，加入异戊二烯的正己烷溶液于40~60℃继续反应4h~15h，反应结束后，所得产物经洗涤、干燥处理后得到含有双键嵌段与聚异戊二烯嵌段的嵌段聚合物；所述方法Ⅱ中，第二单体与催化剂Ⅰ的摩尔比为40~160：1，第二单体与异戊二烯的摩尔比为1：5000~10000；所获得的双键嵌段和聚异戊二烯嵌段的嵌段聚合物中第二单体与异戊二烯单体的摩尔比为1：5~100；（2）制备环氧化嵌段聚合物将步骤（1）所制得的嵌段聚合物溶解于溶剂Ⅰ中，在冰浴条件下加入间氯过氧苯甲酸到前述溶液中，室温反应5h~10h，反应结束后，通过沉降法获得固体产物，将固体产物置于40℃-60℃真空烘箱中烘干至恒重，得到环氧化嵌段聚合物；所述间氯过氧苯甲酸的加入量为嵌段聚合物质量的2-30%；（3）制备改性异戊二烯橡胶将步骤（2）制得的环氧化嵌段聚合物溶解于溶剂Ⅱ中，加入二羧酸交联剂到前述溶液中搅拌使其完全溶解，加入催化剂Ⅱ搅拌并混合均匀获得混合物，除去溶剂Ⅱ，将混合物置于40℃-60℃真空烘箱烘干至恒重，再将混合物在160~180℃、压力为5~10MPa的条件下热压30~90min，得到具有非均一动态共价交联网络的改性异戊二烯橡胶；所述交联剂与环氧化嵌段聚合物中环氧基团的摩尔比为0.5~1.2：1，所述催化剂Ⅱ包括催化羧酸与环氧基团交联反应的催化剂A和促进羟酯键交换反应的催化剂B，催化剂A的用量为羧酸基团的10-40mol%，催化剂B的用量为羧酸基团的100-200mol%；所述第二单体为分子通式为（C5H8）n的萜烯或下述物质中的至少一种： 上述结构式中，X=F、Cl、Br、I；所述分子通式为（C5H8）n的萜烯为α-蒎烯、β-蒎烯、苎烯、香叶烯、莰烯中的至少一种。

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