申请/专利权人：闽西职业技术学院

申请日：2024-03-22

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN118239935A

主分类号：C07D405/06

分类号：C07D405/06;C09K11/06;G01N21/64

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.25#公开

摘要：本发明公开了一种可检测粘度环境响应的荧光探针及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：1）将4‑二甲氨基水杨醛、米氏酸、催化剂哌啶、无水乙醇混合反应，点板，反应完毕，浓缩溶剂，再加入甲醇重结晶，得到中间体M1；2）取中间体M1、冰醋酸与浓盐酸混合反应，点板，将反应液倒入冰水中，析出固体，抽滤并洗涤干燥得到中间体M2；3）将三氯氧磷试剂滴加在无水DMF溶剂中，取中间体M2溶于无水DMF溶剂中并在冰浴搅拌下逐滴缓慢滴加到体系中，油浴锅反应，点板，将反应液倒入冰水浴中，萃取，干燥，将浓缩后的粗品过柱子，得到中间体M3；4）将中间体M3与1,4‑二甲基碘化吡啶盐或1,2‑二甲基碘化吡啶盐、乙醇以及哌啶混合反应，过滤，洗涤，干燥得到探针1或探针2。本发明基于分子内电荷转移特性反应机理，提供了两种独特的荧光探针，由于分子荧光特性与其存在分子内键角，探针对黏度环境具有很好的响应。

主权项：1.一种可检测粘度环境响应的荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1中间体M1的制备：将4-二甲氨基水杨醛和米氏酸加入圆底烧瓶中，加入催化剂哌啶，加入无水乙醇作为溶剂，回流6～6.5h，冷却到室温，点板，反应完毕，浓缩溶剂，再加入甲醇重结晶，抽滤，将产物用甲醇洗涤，干燥得到中间体M1，即7-二甲氨基香豆素；2中间体M2的制备：取中间体M1于圆底烧瓶中，加入溶剂冰醋酸与浓盐酸，加热混合搅拌，120～125℃回流8～9h，点板，反应完毕，降至室温，将反应液倒入冰水中，调节pH＝5析出固体，抽滤并用蒸馏水洗涤，干燥得到中间体M2；3中间体M3的制备：将无水DMF溶剂加入圆底烧瓶中，降温至5℃，将三氯氧磷试剂慢慢滴加在无水DMF溶剂中，搅拌3～3.5h；取中间体M2溶于无水DMF溶剂中并在冰浴搅拌下逐滴缓慢滴加到体系中，升至室温后油浴锅80～85℃反应5～5.5h，点板，反应结束冷却至室温，将反应液倒入冰水浴中，用二氯甲烷萃取2～3次，无水硫酸钠干燥，将浓缩后的粗品过柱子，得到中间体M3；4探针的制备：将中间体M3与1,4-二甲基碘化吡啶盐或1,2-二甲基碘化吡啶盐加入圆底烧瓶中，加入乙醇以及催化剂哌啶，回流10～11h，降至室温，过滤，滤饼用乙醇洗涤2次，干燥得到探针1或探针2，结构式分别如下：

全文数据：

权利要求：

百度查询： 闽西职业技术学院 一种可检测粘度环境响应的荧光探针及其制备方法

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