申请/专利权人:江苏国泰超威新材料有限公司
申请日:2021-08-03
公开(公告)日:2024-06-25
公开(公告)号:CN115703722B
主分类号:C07C303/38
分类号:C07C303/38;C07C303/44;C07C311/09
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.06.25#授权;2023.03.07#实质审查的生效;2023.02.17#公开
摘要:本发明公开了一种N,N‑二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法,包括如下步骤:一、将二甲胺溶解在醇类溶剂中形成二甲胺醇类溶液,然后加入三氟甲基磺酰卤,完全反应后加入和醇类溶剂对应的醇盐,反应完全后过滤分离;滤液进行常压蒸馏分离出二甲胺及醇类溶剂;二、滤液蒸馏后,精馏分离得到N,N‑二甲基三氟甲基磺酰胺。本发明的优点在于:解决了副产物二甲胺卤化氢的分解回收问题、以及醇类溶剂回收问题,显著降低了生产成本,同时还有效提高产品纯度,反应容易操控,适于工业生产。
主权项:1.一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法,包括如下步骤:一、先将二甲胺溶解在温度为-15℃~-30℃的醇类溶剂中形成二甲胺醇溶液,保持上述低温,在二甲胺醇溶液中加入三氟甲基磺酰卤反应;反应完全后加入与上述醇类溶剂对应的醇盐,反应结束后,过滤分离,得到滤液和固体;醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种;醇盐选自与选用的醇类溶剂相对应的甲醇盐或乙醇盐或丙醇盐或异丙醇盐;反应方程式如下: ;式中X选自Cl、F中的一种;M选自K、Na中的一种;R选自CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、CH32CH中的一种;ROH为醇类溶剂;二、滤液先进行常压蒸馏,分离出二甲胺及醇类溶剂;之后,精馏分离得到N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺。
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权利要求:
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