申请/专利权人：安徽先材科技有限公司;安徽工业大学

申请日：2024-04-10

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN118005506B

主分类号：C07C51/60

分类号：C07C51/60;C07C63/10;B01J31/06;B01J35/61;B01J35/64

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2024.05.28#实质审查的生效;2024.05.10#公开

摘要：本发明涉及酰氯的制备领域，具体涉及一种均苯三甲酰氯的制备方法，通过采用负载型4‑N,N‑二甲基氨基吡啶作为催化剂，利用载体材料中丰富的多羟基结构，提高了催化剂4‑N,N‑二甲基氨基吡啶的负载量，此外，本发明基于4‑N,N‑二甲基氨基吡啶的催化活性与对位N原子上取代基的给电子能力成正比这一性质，利用催化剂载体优异的给电子性能，赋予催化剂优异的催化活性，提高了4‑N,N‑二甲基氨基吡啶的催化活性，降低了均苯三甲酰氯的制作成本；将上述固载催化剂应用于均苯三甲酰氯的制备过程中，能够克服现有技术中因为催化剂活性低、性质不稳定以及难以分离的技术缺陷而导致的均苯三甲酰氯的制备成本高、产品纯度低，以及后续的废物处理和环境污染问题。

主权项：1.一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1多羟基载体的制备：以二乙烯苯、苯乙烯和醋酸乙烯酯为聚合单体，将聚合单体和聚乙烯醇、致孔剂、引发剂混合形成油相，再将所述油相与纯水进行混合，油相与纯水的体积比为1:1-5，以100-250rmin搅拌；反应4-8h，用无水乙醇提取致孔剂，干燥；以5%的氢氧化钠水解，洗涤，干燥，得到多羟基载体；S2催化剂的固载：将S1得到的多羟基载体与环氧氯丙烷在二甲基甲酰胺中进行环氧-醇加成反应，在40-80℃条件下反应2-10h，加入三氟化硼乙醚溶液催化，离心，洗涤，干燥得到多烷氯基载体；将4-N,N-二甲基氨基吡啶充分溶解于邻二甲苯中，在N2保护下进行N-烷基化反应：加入多烷氯基载体和反应催化剂，搅拌，反应结束后，分离出固体物后经洗涤、干燥得到负载型4-N,N-二甲基氨基吡啶催化剂；S3以均苯三甲酸为原料，以S2制备的负载型4-N,N-二甲基氨基吡啶为催化剂，以甲苯为溶剂，甲苯与均苯三甲酸的质量比为1-10:1，室温下向反应瓶中加入三光气，均苯三甲酸与三光气的摩尔比为1:1.0-1:10，维持在20℃-80℃的温度下反应1-6h，得到反应后的混合液；S4将反应后的混合液过滤，所得滤液在低真空度下减压蒸出溶剂，后在高真空度下减压蒸馏得均苯三甲酰氯；S1中所述苯乙烯、二乙烯苯和醋酸乙烯酯的质量比为20-30：50-75：0.01-10；S1中所述引发剂为BPO，所述引发剂与聚合单体的质量比为3：100；S1中所述致孔剂为十二醇、乙酸丁酯、甲苯、汽油、液体石蜡中的一种或多种，所述致孔剂与聚合单体的质量比为1-7：1；S1中所述油相与纯水的体积比为1:3，所述反应温度为60-95℃；S1中所述水解的时间为2-6小时，温度为60℃；S2中所述反应催化剂为氢氧化钙；所述反应催化剂的加入量为4-N,N-二甲基氨基吡啶摩尔质量的0.1倍；S2中所述搅拌速率为300-700rpm，所述N-烷基化反应温度为90-130℃，反应时间为12-24h。

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