申请/专利权人：中国检验检疫科学研究院

申请日：2021-11-01

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN114062583B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2022.03.08#实质审查的生效;2022.02.18#公开

摘要：本发明公开了检测单端孢霉烯族毒素及其类似物的方法及其试剂盒，其中，该检测单端孢霉烯族毒素及其类似物的方法：将待测样本进行提取处理，以便得到待测液；将所述待测液进行高效液相色谱高分辨质谱检测，以便得到检测结果；以及基于所述检测结果中的质谱多重特征结构碎片数据，判断所述待测样中是否含有所述单端孢霉烯族毒素及其类似物的方法。该方法不仅能检测到已知的单端孢霉烯族毒素，还可筛查潜在的单端孢霉烯族毒素及其类似物，检测准确度高，尤其适用于粮食中单端孢霉烯族毒素及其类似物的检测，有利于保证粮食类食品安全。

主权项：1.一种检测单端孢霉烯族毒素及其类似物的方法，其特征在于，包括：将待测样本进行提取处理，以便得到待测液；将所述待测液进行高效液相色谱高分辨质谱检测，以便得到检测结果；以及基于所述检测结果中的质谱多重特征结构碎片数据，判断所述待测样中是否含有所述单端孢霉烯族毒素及其类似物，所述多重特征结构碎片离子的丰度比例为不低于80％；其中，A型单端孢霉烯族毒素化合物结构如式I所示，B型单端孢霉烯族毒素化合物的结构如式II所示， 其中，R1、R2、R3和R4分别独立地为H、卤素、羟基、烷基、杂烷基、环烷基、杂环基、芳基、杂芳基、芳烷基、烷氧基、烷基-OC＝O-、烷基-C＝O-、氨基甲酰基、烷基-OS＝Or-、烷基-S＝OrO-、烷基-S＝Or-或氨基磺酰基，当特征碎片质荷比为247.1331、229.1226、217.1228、199.1122和105.0705中的至少两个时，则所述待测样本为所述A型单端孢霉烯族毒素化合物，且含有3个取代基；当特征碎片质荷比为245.1174,227.1068、215.1070、197.0964和105.0705中的至少两个时，则所述待测样本为所述A型单端孢霉烯族毒素化合物，且含有4个取代基；当特征碎片质荷比249.1100、231.1019、203.1075和137.0597中的至少两个时，则所述待测样本为所述B型单端孢霉烯族毒素化合物，且含有3个取代基；当特征碎片质荷比为247.0973、229.0863、201.0913和137.0602中的至少两个时，则所述待测样本为所述B型单端孢霉烯族毒素化合物，且含有4个取代基；其中，所述高效液相色谱高分辨质谱的质谱条件：离子源：电喷雾离子源ESI+；扫描模式：FullMSdd-MS2扫描模式；毛细管电压：3.2kV；离子源温度：320℃，其中，所述待测样本为粮食，其中，所述高效液相色谱高分辨质谱的色谱条件：色谱柱：ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱；流速：0.3mLmin，其中，所述高效液相色谱高分辨质谱的色谱流动相为：流动相A为0.1％乙酸和2mM乙酸铵水溶液，流动相B为甲醇，其中，所述高效液相色谱高分辨质谱的色谱洗脱为梯度洗脱，其中，所述梯度洗脱的洗脱条件为0～2.0min，10％B；2.0～3.0min,10～20％B；3.0～7.0min，20～24％B；7.0～10.5min，24～30％B；10.5～13.5min，30～60％B；13.5～15.0min，60～70％B；15.0～18.0min，70～75％B；18.0～18.1min，75～100％B；18.1～21.0min，100％B；21.0～22.0min，100～10％B。

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