申请/专利权人：浙江华佐天翼化工科技有限公司;中国化学品安全协会;山东理工大学

申请日：2024-03-14

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN118026850B

主分类号：C07C201/08

分类号：C07C201/08;B01J19/00;C07C201/16;C07C205/56

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2024.05.31#实质审查的生效;2024.05.14#公开

摘要：本发明公开了一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的方法，它包括以下步骤：（a）将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液；所述混酸中含有硝酸，所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5：1；所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量，所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65mlmin，所述混酸的流量为5.0~35.0mlmin；（b）使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯。有效克服了邻氯苯乙酸甲酯硝化过程中需要在低温环境下（‑5℃）持续反应4~5h的缺陷，能够极大地降低高级别的冷公用工程消耗，从而降低生产成本。

主权项：1.一种连续制备2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液；所述混酸中含有硝酸，所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5：1；所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量，所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65mlmin，所述混酸的流量为5.0~35.0mlmin；使所述邻氯苯乙酸甲酯溶液和所述混酸在微通道反应器（7）中进行微流量混合以发生硝化反应；所述微通道反应器（7）包括反应单元以及安装在所述反应单元两端的盖板（71），所述反应单元包括依次紧密层叠的换热板（72）、酸相进料板（73）、聚四氟微孔板（74）和有机相进料板（75）；所述酸相进料板（73）包括酸相进料板本体（731）、第一凹槽微通道（732）以及对应设置在所述酸相进料板本体（731）上的酸相进料口（733）和酸相出料口（734），所述第一凹槽微通道（732）开设在所述酸相进料板本体（731）中朝向所述聚四氟微孔板（74）的表面上；所述换热板（72）包括换热板本体（721）、换热通道（722）以及对应设置在所述换热板本体（721）上的导热油进口（723）和导热油出口（724），所述换热通道（722）至少开设在所述换热板本体（721）中朝向所述酸相进料板（73）的表面上；所述有机相进料板（75）包括有机相进料板本体（751）、第二凹槽微通道（752）以及设置在所述有机相进料板本体（751）上的有机相进料口（753），所述第二凹槽微通道（752）开设在所述有机相进料板本体（751）中朝向所述聚四氟微孔板（74）的表面上；所述第一凹槽微通道（732）和所述第二凹槽微通道（752）相互独立地包含直径为0.5~2mm的多道流通凹槽；所述聚四氟微孔板（74）包括耐蚀板本体以及开设在所述耐蚀板本体上且连通所述第一凹槽微通道（732）和所述第二凹槽微通道（752）的多个微孔（741）；所述微孔（741）的直径为100~900μm；（b）使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯。

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