申请/专利权人：河南牧业经济学院

申请日：2023-04-28

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN116478058B

主分类号：C07C231/02

分类号：C07C231/02;C07C213/02;C07C217/08;C07C249/02;C07C251/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2023.08.11#实质审查的生效;2023.07.25#公开

摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种精异丙甲草胺的生产方法。所述生产方法包括如下步骤：通过连续反应精馏制备亚胺，并使用酸性离子液体催化剂，收集中间体亚胺；接着采用高压环境氢化反应制备胺醚，所用铱盐催化剂活性高；最后通过酰化反应制备精异丙甲草胺，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。本发明精异丙甲草胺生产高效连续，所得精异丙甲草胺收率高，纯度高，对映体过量值高。

主权项：1.一种精异丙甲草胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）亚胺的制备：向反应塔底加入甲苯，待反应塔顶温度升高至70-95℃时，从塔顶第一进料口加入2-甲基-6-乙基苯胺，从塔中部第二进料口加入甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液，塔底物料从塔底流出，之后从塔中部第二进料口下方的第三进料口流入反应塔进行再循环，采用全外流方式，反应8-12h，收集中间体亚胺；（2）胺醚的制备：在反应釜中投入步骤（1）得到的中间体亚胺和铱盐催化剂、冰醋酸，用氮气和氢气轮流置换反应釜内的空气多次，最后通入氢气，保持反应釜内压力在4.5-5.5MPa，升温至80-90℃，进行加氢反应10-15h，分离纯化得到中间体胺醚；（3）精异丙甲草胺的制备：在另一反应釜中加入步骤（2）得到的中间体胺醚和碳酸钠，甲苯做溶剂，80-90℃下慢慢滴加氯乙酰氯，0.5h内滴加完毕后，继续反应1.5-2h，反应结束后，分离纯化得到产品精异丙甲草胺；步骤（1）所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐或者1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐；步骤（1）所述2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮摩尔用量比为1：1.1-1.3，所述甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液中离子液体重量百分比为10-20%；步骤（2）所述铱盐催化剂的制备方法为：将铱-环辛二烯络合物[IrClcod]2与双膦配体、四丁基碘化铵、冰醋酸按照摩尔配比[IrClcod]2：双膦配体：四丁基碘化铵：冰醋酸＝1：1.5-2：1-2：5-10进行混合搅拌10-30min，即得。

全文数据：

权利要求：

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