申请/专利权人：吉林凯莱英医药化学有限公司;天津凯莱英医药科技发展有限公司

申请日：2024-05-28

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN118255757A

主分类号：C07D413/12

分类号：C07D413/12;C07D231/20;B01J19/00

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.28#公开

摘要：本发明提供了一种砜吡草唑的连续化合成方法。该合成方法包括：将三氟乙酰乙酸乙酯、甲基肼和第一溶剂经预热后通入连续反应器中，在第一催化剂的作用下，得到中间产物；将上述中间产物、第一碱、甲醛水溶液和或多聚甲醛通入连续反应器中进行羟甲基化反应，得到羟甲基化产物体系，将该体系、第二碱和二氟氯甲烷气体通入气液反应器进行反应，中间产物；将上述中间产物、氯代试剂连续通入连续反应器中进行氯化反应，得到氯化产物；将氯化产物、5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑‑3‑硫基甲咪盐等通入连续反应器中进行缩合反应，得到缩合产物；将缩合产物、双氧水等通入连续反应器进行氧化反应，得到砜吡草唑。该方法显著提高了砜吡草唑的收率。

主权项：1.一种砜吡草唑的连续化合成方法，其特征在于，包括：第一工序，将三氟乙酰乙酸乙酯、甲基肼和第一溶剂经预热后连续通入第一连续反应器中，在第一催化剂的作用下进行反应，得到的第一反应液进行第一提纯处理，得到5-羟基-1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑；第二工序，将5-羟基-1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑、第一碱、甲醛水溶液和或多聚甲醛连续通入第二连续反应器中进行连续羟甲基化反应，得到羟甲基化产物体系；第三工序，将所述羟甲基化产物体系、第二碱和二氟氯甲烷气体通入连续气液反应器进行二氟甲基化反应，得到第三反应液，所述第三反应液进行第二连续萃取，得到4-（羟甲基）-5-（二氟甲氧基）-1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑溶液；第四工序，将所述4-（羟甲基）-5-（二氟甲氧基）-1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑溶液、氯代试剂连续通入第四连续反应器中进行连续氯化反应，得到第四反应液，将所述第四反应液进行第二连续淬灭、第三连续萃取，得到4-（氯甲基）-5-（二氟甲氧基）-1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑溶液；第五工序，将4-（氯甲基）-5-（二氟甲氧基）-1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑溶液、5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑-3-硫基甲咪盐、第三碱和第五溶剂通入第五连续反应器中进行缩合反应，得到的第五反应液进行连续液液分离、水洗，得到缩合产物；第六工序，将所述缩合产物、双氧水、第六催化剂和第六溶剂通入第六连续反应器中进行氧化反应，得到的第六反应液淬灭后进行第二提纯处理，得到砜吡草唑。

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