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一种ICP-MS测定有机质土中镉含量的方法 

申请/专利权人:四川交通职业技术学院

申请日:2024-04-17

公开(公告)日:2024-06-25

公开(公告)号:CN118067695B

主分类号:G01N21/73

分类号:G01N21/73;G01N1/40

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.25#授权;2024.06.11#实质审查的生效;2024.05.24#公开

摘要:本发明公开了一种ICP‑MS测定有机质土中镉含量的方法,属于土壤分析技术领域。本发明采取爆炒、酶解、混合酸消解等方式对有基质土进行处理,可以有效去除其中的有机质,能够避免有机质对测定结果产生干扰,并且在消解时采用先预消解、再高温消解的方式,可以避免直接高温消解反应过于剧烈的问题,在保证安全的同时可以提升消解效率。本发明中的方法具有检测灵敏度高、回收率高,检出限低、成本低,测定结果准确可靠等优点,对于有机质土中镉的测定有很强的实用性。

主权项:1.一种ICP-MS测定有机质土中镉含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将有机质土放入锅中爆炒,至含水量低于5%;然后将爆炒后的有机质土与腐殖酸酶溶液按1g:3~5mL的料液比混合,于25~35℃下浸泡6~12h,得到酶解体系;S2:向所述酶解体系中加入预消解液,进行低温预消解,然后加入消解液,进行高温消解,得到消解体系;所述预消解液为柠檬酸-草酸-草酸铵溶液,所述消解液为氢氟酸溶液、浓硝酸和双氧水溶液的混合溶液;所述低温预消解为在25~40℃下搅拌2~5h,搅拌速度为90~150rpm;所述高温消解程序为:先在30~45min内升温至120~130℃,保温1.5~2h;然后在20~30min内升温至180~220℃,保温1.5~2h;S3:将消解体系转移至赶酸仪,于180~200℃下将消解体系的体积赶酸至原体积的14~15,然后加入浓硝酸和双氧水的混合溶液,至体积恢复至初始状态,在180~200℃、半密封状态下反应45~60min,然后打开盖子,将体系的体积赶酸至原体积的14~15;重复上述操作1~3次;再加入浓硝酸,于100~120℃的密闭条件下保温1~3h,然后将剩余液体转移至25mL容量瓶中,用2%的硝酸溶液定容至标线,得到检测液;S4:分别取镉标准储备液和内标储备液,用硝酸溶液稀释,配制不同浓度的镉标准工作溶液和内标液,并利用镉标准工作溶液和内标液绘制标准曲线;S5:将检测液上样,并按绘制标准曲线时的条件测定镉元素的信号响应值,根据标准曲线得到检测液中镉元素浓度。

全文数据:

权利要求:

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