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一种基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中铅离子检测方法 

申请/专利权人:北京化工大学

申请日:2022-03-15

公开(公告)日:2024-06-25

公开(公告)号:CN114839175B

主分类号:G01N21/65

分类号:G01N21/65;G01N21/01

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.25#授权;2022.08.19#实质审查的生效;2022.08.02#公开

摘要:本发明公开了一种基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中微痕量铅离子检测方法。该方法通过柠檬酸钠对金硅纳米线基底表面进行处理,利用CV分子作为信号分子,将梯度浓度的铅离子拉曼光谱图在同一特征峰位置的拉曼峰强度与铅离子浓度分别取对数后进行线性拟合,获得铅离子浓度‑拉曼峰强度对数关系式,进而测试未知浓度溶液的铅离子浓度。本发明无需结合DNA等生物手段,即可实现对水中微痕量铅离子的快速定量检测,操作简便,检出限高,耗时短,且基底经简易化学清洗后可重复使用,基底稳定性强,从而大大降低了检测成本。

主权项:1.一种基于表面增强拉曼散射光谱技术的水中铅离子检测方法,其特征在于,所述检测方法的具体步骤为:(1)制作金硅纳米线基底;(2)在金硅纳米线基底表面滴加柠檬酸钠溶液至铺满基底,晾干后再滴加CV溶液至铺满基底,晾干得到CV信号基底;或者先在金硅纳米线基底表面滴加CV溶液至铺满基底,晾干后再滴加柠檬酸钠溶液至铺满基底,晾干得到CV信号基底;测试并记录CV信号基底的拉曼光谱图;(3)选取梯度浓度的铅离子溶液滴加到步骤(2)得到的CV信号基底上至铺满基底,晾干后测试并记录拉曼光谱图;测试从低浓度铅离子溶液到高浓度铅离子溶液依次进行,上层高浓度铅离子样品覆盖下面低浓度铅离子样品,不影响测试结果;(4)将步骤(3)的拉曼光谱图中同一特征峰位置的拉曼峰强度与铅离子浓度分别取对数后进行线性拟合,获得铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式;(5)将步骤(3)的基底使用硼氢化钠溶液浸泡清洗晾干后,将待测样品滴加于基底上至铺满基底,晾干后测试并记录拉曼光谱图,将与步骤(4)同一特征峰位置的拉曼峰强度取对数,并与所述铅离子浓度-拉曼峰强度对数关系式比对,获得待测样品的铅离子浓度;所述步骤(1)的具体操作为:清洗硅片,然后将硅片光面朝上,置于AgNO3的HF溶液中进行反应,至硅片表面变为黄色再变为白色时取出,获得表面修饰银纳米颗粒的硅片;将表面修饰银纳米颗粒的硅片冲洗后浸入HF和H2O2的混合溶液中,直至硅片表面变为纯黑色,获得硅纳米线阵列片;将硅纳米线阵列片亮面向上放入氯金酸溶液中,直至硅片表面变为金黄色取出,即得金硅纳米线基底。

全文数据:

权利要求:

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