申请/专利权人：南京大学

申请日：2022-09-08

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN115739142B

主分类号：B01J27/22

分类号：B01J27/22;B01J27/24;B01J27/28;B01J35/33;B01J37/08;B01J35/61;C02F1/58;C02F101/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2023.03.24#实质审查的生效;2023.03.07#公开

摘要：本发明提供了一种用于半导体制程废水中H2O2去除的磁性纳米酶制备方法，属于水处理催化剂制备技术领域。方法采用具有类卟啉活性结构的金属有机框架材料MOFs为前驱体，利用其金属和配体的双交换特性，通过三乙胺醇解来调控体系中咪唑基配体的去质子化，从而制备得到铁、锌共掺杂的MOFs材料，接着对前驱体进行介孔硅保护、高温热解和去模板等处理操作，制备得到铁基纳米酶碳材料。本发明解决了半导体废水中高浓度H2O2对设备造成的损坏和废水处理效能降低的问题，方法制备的铁基纳米酶碳材料具有多孔结构、比表面积大、可磁性回收的优点。

主权项：1.一种用于半导体制程废水中H2O2去除的磁性纳米酶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备铁锌共掺杂的金属有机框架材料前驱体基于沸石咪唑骨架酯的合成机理，将金属铁盐与锌盐溶解于甲醇溶剂中，形成A溶液，将含有咪唑基团的配体溶解于甲醇溶剂中，并加入三乙胺溶剂，形成B溶液，在搅拌条件下，将B溶液分多次加入到A溶液中，持续反应一段时间后，将得到的产物经分离、洗涤、回收，得到铁锌共掺杂的金属有机框架材料前驱体；金属铁盐为硫酸亚铁铵与硫酸铁铵或氯化亚铁与氯化铁按照摩尔比为1:1～5:1的组合，金属锌盐为醋酸锌或硫酸锌中的一种，且调控铁锌比为1:20～1:10；含有咪唑基团的配体为：咪唑、苯并咪唑、4-羟乙基咪唑、1,3,5-三咪唑基苯、2-巯基咪唑等中的一种，且咪唑基团与金属的摩尔比为3:1～6:1；S2、对金属有机框架材料前驱体进行介孔硅保护将S1步骤制备得到的铁锌共掺杂的金属有机框架材料前驱体分散到甲醇-水混合溶剂中，并调节甲醇-水混合溶剂pH＝8～10，在搅拌条件下，加入十六烷基三甲基溴化铵和硅酸四乙酯，使其在金属有机框架材料前驱体表面形成介孔硅保护层，持续反应一段时间后，将得到的产物经分离、洗涤、回收、干燥，得到介孔硅保护的前驱体；S3、高温热解介孔硅保护的前驱体将S2步骤制备得到的介孔硅保护的前驱体置于管式炉中，在惰性气体保护下，对介孔硅保护的前驱体进行高温热解碳化3～12小时后，获得介孔硅保护的碳基材料；S4、介孔硅模板去除将S3步骤制备得到的介孔硅保护的碳基材料分散于碱性溶液中，经搅拌刻蚀处理3～12小时后，对剩余产物进行分离、洗涤、回收、干燥，得到最终的具有磁性的铁基纳米酶碳材料。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 南京大学 一种用于半导体制程废水中H₂O₂去除的磁性纳米酶制备方法

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