申请/专利权人：湖南中创化工股份有限公司

申请日：2022-12-15

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN115974660B

主分类号：C07C45/00

分类号：C07C45/00;C07C45/78;C07C45/82;C07C45/84;C07C29/149;C07C31/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2023.05.05#实质审查的生效;2023.04.18#公开

摘要：本发明提供一种以乙酸仲丁酯为原料制备甲乙酮的方法，该方法先将乙酸仲丁酯水解，然后脱酸，脱酸后得到的酯醇水混合物进行加氢，加氢产物分离为95％工业乙醇副产品和粗仲丁醇组分，将粗仲丁醇组精制，得到高纯仲丁醇，将高纯仲丁醇进行脱氢反应，获得的脱氢混合物冷凝，液相为粗甲乙酮，粗甲乙酮进行干燥脱水，脱水后的粗甲乙酮精制，得到质量分数99.9％以上的丁酮。本发明的方法不需要从外界引入氢气，体系自身可以达到“氢平衡”；通过使用耐水型加氢催化剂，实现了含水含仲丁醇的乙酸仲丁酯混合物料的加氢还原，从而减少脱水增加的额外能耗。

主权项：1.一种以乙酸仲丁酯为原料制备甲乙酮的方法，该方法包括以下步骤：（1）在装填有水解催化剂的固定床反应器中，乙酸仲丁酯和水进行水解反应，控制转化率大于50%即可；（2）将步骤（1）中得到的水解产物进入脱酸塔进行分离，塔釜得到回收乙酸，塔顶得到酯醇水混合物，分层后水相返回第（1）步反应器，油相进入下一步；（3）将步骤（2）得到的酯醇水混合物分层后油相与氢气混合，通入到填充有耐水型加氢催化剂的固定床反应器中，混合物中的乙酸仲丁酯与氢气进行加氢反应；（4）将步骤（3）获得的加氢混合物冷凝，获得不凝气和液相加氢产物；（5）将步骤（4）中得到的加氢产物进入粗醇分离塔进行分离，塔顶得到工业乙醇副产品，塔釜得到粗仲丁醇组分；（6）将粗仲丁醇组分通入仲丁醇精制塔进行精制，塔顶得到酯醇水混合物返回步骤（1）中的水解反应器中，塔釜得到高纯仲丁醇；（7）将高纯仲丁醇预热后进入到装有脱氢催化剂的脱氢反应器中进行脱氢反应；（8）将步骤（7）获得的脱氢混合物冷凝，获得不凝气和液相粗甲乙酮；（9）粗甲乙酮通入到甲乙酮干燥塔中，通过共沸精馏脱去粗甲乙酮中的水；（10）让步骤（9）中脱水后的粗甲乙酮进入甲乙酮精制塔蒸馏，塔顶得到质量分数99.9%以上的甲乙酮，塔釜得到重质物酮副产物，其中，耐水型催化剂通过以下步骤制备：1）配制铜、镨的金属盐溶液，溶液中含有铜离子、镨离子；2）在搅拌下将二氧化铈粉末加入到金属盐溶液中，直至成均匀糊状混合物；3）将糊状混合物干燥和煅烧，得到催化剂前驱体；4）将所得催化剂前驱体用氢气还原，步骤（1）中的水解反应，水与乙酸仲丁酯的物质的量之比为1.1～2.2，反应温度为60～160℃，乙酸仲丁酯的体积空速为0.2～4h-1。

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权利要求：

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