申请/专利权人：苏州科润新材料股份有限公司

申请日：2023-11-10

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN117613331B

主分类号：H01M8/1041

分类号：H01M8/1041;H01M8/1086;H01M8/1051;H01M8/1088;H01M8/04119;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2024.03.15#实质审查的生效;2024.02.27#公开

摘要：本发明属于燃料电池的质子交换膜领域，涉及一种用于燃料电池的增强复合自增湿质子交换膜。本发明用浓硝酸处理三聚氰胺使其变成管状前驱体，在合成管状前驱体时原位加入CeO2纳米粒子，形成质子交换树脂包覆CeO2的独特纳米结构。CeO2纳米粒子的引入使全氟磺酸树脂避免受到羟基自由基的攻击而发生化学降解，从而提高质子交换膜的化学耐久性；本发明将微孔薄膜引入到复合膜中，增加了膜的机械强度，降低了全氟磺酸树脂由于吸水溶胀后的尺寸变化，即复合膜具有更高的机械强度和极低的溶胀率，从而提高了膜的机械耐久性。

主权项：1.一种用于燃料电池的增强复合自增湿质子交换膜，其特征在于，具体制备步骤如下：S1、称取5-8g的三聚氰胺加入到50-60ml的浓硝酸中，在40-50℃的环境中浸泡8-11h，离心洗涤干燥后，将处理过的三聚氰胺和纳米CeO2按照4:1的质量比混合均匀，将混合后的粉体置于氮气环境中，在530-560℃条件下煅烧6-8h，即可获得管状CeO2-CN纳米材料；S2、将1.5-3.2g碳纳米管CNTs置于80-110mL的浓HNO3中，在110-150℃的条件中回流蒸煮3-8h，以除去表面的污染物，用去离子水清洗4-6次后，加入60-80mL体积比为1：1的浓HNO3：浓H2SO4，继续在120-140℃下回流蒸煮3-8h后，反复洗涤至中性，在60-70℃条件下真空干燥10-15h；S3、称取15-25ml的树脂含量分布在5-20％Nafion溶液，在50-100℃的热台上将溶剂蒸发干后，用90-150ml的N,N-二甲基甲酰胺DMF溶剂将得到的树脂重新溶解，然后向新得到的Nafion-DMF溶液中添加1.2-2.5g步骤S2处理过的CNTs和1.9-3.4g步骤S1制备的管状CeO2-CN纳米材料，将混合溶液命名为CeO2-CNCNTs-Nafion-DMF，超声处理25-40min后即可得到均匀的铸膜液；S4、铸膜前将步骤S3制备的铸膜液和模具放在40-60℃的加热台上预热，待受热均匀后，将聚四氟乙烯多孔膜平铺固定在模具中,吸取8-25ml的步骤S3制备的CeO2-CNCNTs-Nafion-DMF溶液，滴入模具中，确保溶液完全浸没微孔薄膜，之后放入真空干燥箱中，设定温度在80-90℃干燥18-24h，待模具中的溶剂全部挥发后，在模具中会形成一层表面干净平滑规整的复合膜；将膜具放置到去离子水中，待膜润湿后，将膜边缘厚度偏薄或不整齐的膜裁剪去除，将膜从模具中取出，即可获得厚度均匀的改性复合膜；S5、取8-15mmol的六氯铂酸钠、15-28mmol的硝酸钴、8-10mmol的钼酸铵、0.15-0.37g的纳米级的二氧化硅颗粒、0.4-0.6g的NaOH或KOH加入到45ml水去离子水、5-8ml乙二醇和1-3ml丙酮的混合溶液中，超声分散15-25min，混合均匀后，将其加入到100ml的不锈钢反应釜中，在230-280℃下煅烧6-12h，待反应釜冷却，将反应釜内的悬浮液离心分离，得到的沉淀反复用去离子水冲洗；将沉淀在70-80℃真空干燥箱中干燥10-20h，即可获得MoCo-PtSiO2；S6、称取13-20ml的树脂含量分布在5-20％Nafion溶液加入等体积的醇类溶液中，所述醇类溶液选择乙醇、丙醇、异丙醇和乙二醇中的任意一种；然后按照Nafion︰MoCo-PtSiO2的质量比为20︰3的比例向Nafion-异丙醇混合溶液中加入MoCo-PtSiO2，在超声震荡器中超声20-30min，混合均匀；将步骤S4制备得到的改性复合膜平铺在玻璃板上，然后利用喷枪将配制好的Nafion-MoCo-PtSiO2异丙醇混合溶液分别喷涂在改性复合膜的两侧，自然晾干，然后把得到的三层复合膜放入140-160℃的真空干燥箱中，使膜内的溶剂彻底挥发，即可获得上下两面均涂覆一层厚度均匀的MoCo-PtSiO2的Nafion层、中间层是EPTFE微孔薄膜增强CeO2-CNCNTs-Nafion-DMF的改性复合膜，其中改性复合膜上下两面喷涂层Nafion-MoCo-PtSiO2的厚度控制在2-3.5μm。

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