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申请/专利权人：上海农帆生物科技有限公司
申请日：2022-07-28
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN115108922B
主分类号：C07C213/00
分类号：C07C213/00;C07C213/10;C07C217/90
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.28#授权;2022.10.18#实质审查的生效;2022.09.27#公开
摘要：本发明公开了一种以2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺为原料一步合成苯草醚的方法。该方法包括：向反应釜内中依次加入2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺、有机溶剂和苯酚，搅拌下，加入碱和季铵盐催化剂，升温进行搅拌反应，反应结束后，减压蒸馏，浓缩回收溶剂，控制蒸出溶剂和加入溶剂的质量比，蒸馏结束后，反应物降温至室温，搅拌下加水析出产物，过滤，得苯草醚粗品，该苯甲醚粗品通过溶剂重结晶进行纯化，过滤，干燥，得到苯草醚纯品。本发明通过加入少量季铵盐作为催化剂，原料的转化速度极大提高，反应的选择性很好，生产效率高，产物收率高和纯度高，溶剂易回收并可循环使用，大幅降低三废量，大大降低了生产时间和生产成本，具有很好的应用前景。
主权项：1.一种以2,3-二氯-6-硝基苯胺为原料一步合成苯草醚的方法，其特征在于，包括：向反应釜内中依次加入2,3-二氯-6-硝基苯胺、有机溶剂和苯酚，搅拌下，加入碱和季铵盐催化剂，升温进行搅拌反应，反应结束后，减压蒸馏，浓缩回收溶剂，控制蒸出溶剂和加入溶剂的质量比，蒸馏结束后，反应物降温至室温，搅拌下加水析出产物，过滤，得苯草醚粗品，该苯甲醚粗品通过溶剂重结晶进行纯化，过滤，干燥，得到苯草醚纯品；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述碱为碳酸钾，碳酸钠和碳酸铯中的至少一种；所述季铵盐催化剂为四丁基溴化铵，四丁基氯化铵和四丁基硫酸氢铵中的至少一种。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 上海农帆生物科技有限公司 一种以2,3-二氯-6-硝基苯胺为原料一步合成苯草醚的方法
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