申请/专利权人：仲景宛西制药股份有限公司

申请日：2021-02-03

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN116046916B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;A61K36/9068;A61K47/69;A61P25/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2023.05.19#实质审查的生效;2023.05.02#公开

摘要：本发明涉及一种黄芪桂枝五物汤制剂的质量控制方法，包括建立黄芪桂枝五物汤制剂的特征图谱和5种成分的含量同时测定的方法。黄芪桂枝五物汤制剂的特征图谱，从整体上评价黄芪桂枝五物汤制剂的化学物质种类及其含量。

主权项：1.一种测定黄芪桂枝五物汤制剂的特征图谱的方法，其特征在于，所述黄芪桂枝五物汤制剂由下述原料药按重量份制成：黄芪2-4份、桂枝2-4份、白芍2-4份、生姜4-8份、大枣3-6份，所述黄芪桂枝五物汤制剂由以下方法制备：1取黄芪、桂枝、白芍、生姜、大枣，加蒸馏水用闪式提取器提取2次，每次提取的加水量分别为黄芪、桂枝、白芍、生姜、大枣总重量的12-19倍量，提取时间为1.8-5.6min，提取温度为50℃，过滤，合并滤液，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ加入9.5倍重量的体积浓度为95％的乙醇浸泡4h，过滤，得滤液B备用；取滤液A蒸馏收集挥发油，55℃减压浓缩至比重为1.05-1.21的浸膏，得挥发油C和浸膏D，备用；取挥发油C，加入7倍重量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物C，备用；取滤液B，50℃减压回收乙醇，减压浓缩成比重为1.02-1.19的浸膏，得浸膏E，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏D，以孔径为10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.13的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；取提取物极细粉A、提取物极细粉B、β-环糊精包合物C混合均匀，加辅料制备成中药制剂；所述中药制剂中芍药苷的含量不低于175.72mgg、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量不低于3.78mgg、肉桂酸的含量不低于10.65mgg、6-姜辣素的含量不低于8.2mgg、总挥发油含量不低于0.1％；所述测定黄芪桂枝五物汤制剂的特征图谱的方法包括以下步骤：步骤1，黄芪桂枝五物汤制剂供试品溶液的制备：取黄芪桂枝五物汤制剂样品适量，加70％甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，250w，40KHz超声处理30min，放至室温，用70％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；步骤2，混合对照品溶液的制备：精密称定芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷，肉桂酸和6-姜辣素对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液；步骤3，黄芪桂枝五物汤制剂特征图谱测定：将步骤1制备的黄芪桂枝五物汤制剂供试品溶液注入高效液相色谱仪进行分析，测定黄芪桂枝五物汤制剂样品特征图谱；其中，液相色谱条件为：乙腈A-0.2％甲酸水溶液B，梯度洗脱；检测波长278nm，柱温30℃，流速1.0mlmin，色谱柱ThermoSyncronisC18柱，梯度洗脱程序为：0-5分钟，流动相A为4％，流动相B为96％；5-10分钟，流动相A为4％-5％，流动相B为96％-95％；10-15分钟，流动相A为5％-8％，流动相B为95％-92％；15-20分钟，流动相A为8％-12％，流动相B为92％-88％；20-25分钟，流动相A为12％-16％，流动相B为88％-84％；25-65分钟，流动相A为16％-20％，流动相B为84％-80％；65-70分钟，流动相A为20％-27％，流动相B为80％-73％；70-80分钟，流动相A为27％-29％，流动相B为73％-71％；80-85分钟，流动相A为29％-32％，流动相B为71％-68％；85-95分钟，流动相A为32％-50％，流动相B为68％-50％；95-110分钟，流动相A为50％-90％，流动相B为50％-10％；其中，所述流动相A和B的比例均为体积百分比；所述黄芪桂枝五物汤制剂的特征图谱是由12个共有峰构成，以对照品对照，3号峰为芍药苷、4号峰为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、8号峰为肉桂酸、12号峰为6-姜辣素，以芍药苷为参照物，3号峰为参照峰；以参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的±5％之内，规定值为峰1：0.28，峰2：0.56，峰3：1.00，峰4：1.19，峰5：1.35，峰6：1.52，峰7：1.76，峰8：2.36，峰9：2.39，峰10：2.61，峰11：2.87，峰12：3.00。

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