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一种防黄剂HN-150的工业化生产工艺 

申请/专利权人:西安航洁化工科技有限责任公司

申请日:2021-04-28

公开(公告)日:2024-06-28

公开(公告)号:CN115246782B

主分类号:C07C281/06

分类号:C07C281/06

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.28#授权;2022.11.15#实质审查的生效;2022.10.28#公开

摘要:本发明公开了一种防黄剂HN‑150的工业化生产工艺,以低纯度偏二甲肼为原料,三四卤代烃或煤油为溶剂,首先将偏二甲肼和二苯基甲烷二异氰酸酯分别溶解于溶剂中,然后将二者混合反应结束,最后经过固液分离、真空干燥、筛分包装得到防黄剂HN‑150产品,生产所用溶剂经水洗处理后将有机层直接循环套用。该工艺方法本质安全性高、绿色环保、溶剂套用工艺简单、产品纯度高、不易出现“粘料”、对设备要求低。

主权项:1.一种防黄剂HN-150的工业化生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、将二苯基甲烷二异氰酸酯MDI融化后溶解于溶剂;所述溶剂为1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯、航天煤油或其混合物;步骤2、将低纯度偏二甲肼与溶剂混合;所述溶剂为1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯、航天煤油或其混合物;低纯度偏二甲肼的纯度小于98%;步骤3、控制反应温度,将步骤1中的MDI-溶剂混合溶液滴加至步骤2中的低纯度偏二甲肼-溶剂混合溶液中,滴加结束后保温反应一定时间,得到固液混合物;步骤4、将步骤3得到的固液混合物离心分离,之后将分离后的固体真空干燥,经筛分、包装成最终产品;分离后的液体直接作为步骤1或步骤2中的溶剂使用,使用一定次数后,加水进行水洗、静置后,分离有机层与水层,有机层继续作为步骤1或步骤2中的溶剂使用,水层在水洗过程中循环使用;所述一定次数为1~5次;加水进行水洗的过程中,水与溶剂的体积比为1:2~1:5。

全文数据:

权利要求:

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