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申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日：2021-06-21
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN115215740B
主分类号：C07C51/42
分类号：C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/487;C07C63/38
优先权：["20210416 CN 2021104111376"]
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.28#授权;2022.11.08#实质审查的生效;2022.10.21#公开
摘要：本发明涉及一种分离提纯2,6‑萘二甲酸的方法，向含2,6‑萘二甲酸的原料中加入成盐剂和溶剂将2,6‑萘二甲酸转化为盐，再利用溶剂对该盐进行结晶分离纯化，纯化后的盐溶解后，再加入成酸剂反应得到2,6‑萘二甲酸晶体，经溶剂置换、打浆洗涤、高温熟化、真空干燥后得到2,6‑萘二甲酸产品。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的产品纯度低、色度差、杂质含量高、溶剂残留多等难题，可用于2,6‑萘二甲酸的分离与提纯。
主权项：1.一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法，包括以下步骤：步骤a将待提纯物料与成盐剂和溶剂S1混合反应成盐，得到2,6-萘二甲酸盐晶体Ⅰ；步骤b将步骤a得到的2,6-萘二甲酸盐晶体Ⅰ溶于溶剂S2中，重结晶得到2,6-萘二甲酸盐晶体Ⅱ；步骤c将步骤b得到的2,6-萘二甲酸盐晶体Ⅱ溶于溶剂S3中，再加入成酸剂反应成酸，得到2,6-萘二甲酸晶体Ⅲ；步骤d将步骤c得到的2,6-萘二甲酸晶体Ⅲ经过溶剂置换、打浆洗涤、高温熟化、真空干燥后得到提纯的2,6-萘二甲酸；其中，步骤a中的溶剂S1选自酰胺类、吡咯烷酮类、砜类、醇类、酮类、酯类、呋喃类、水中的至少一种；所述步骤b中还需将步骤a得到的2,6-萘二甲酸盐晶体Ⅰ进行脱色处理；所述步骤d中，所述溶剂置换采用的溶剂选自水、异丙醇、叔丁醇中的至少一种，所述溶剂置换的温度为20～150℃，所述打浆洗涤采用的溶剂为水，所述打浆洗涤的温度为60～150℃，所述高温熟化采用的溶剂为水，所述高温熟化温度≥120℃，高温熟化时间为0.5～4h，所述真空干燥在惰性气体条件下进行，所述的真空干燥采用分段升温干燥的方式来完成，所述真空干燥温度≥80℃。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法及其所得2,6-萘二甲酸
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