申请/专利权人：西北工业大学

申请日：2023-06-15

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN116651442B

主分类号：B01J23/42

分类号：B01J23/42;B01J31/02;B01J35/30;C23C16/455;C23C16/02;C23C16/18;C07C209/36;C07C211/52

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2023.09.15#实质审查的生效;2023.08.29#公开

摘要：本发明公开了一种表面限域型原子级分散的Pt@SiO2‑N催化剂及其制备方法和应用，本发明基于原子层沉积ALD技术，首次报道了以氨基功能化接枝的多孔SiO2纳米花球为载体，通过调控ALD的沉积参数制备了表面限域型原子级分散的Pt@SiO2‑N催化剂，Pt金属的尺寸从单原子、团簇到纳米颗粒精准调控。其中，单原子‑团簇共存的催化剂对对氯硝基苯呈现出优异的催化加氢活性及选择性。本发明的催化剂极大的改善了传统SiO2负载型催化剂易于团聚的缺陷，极大的提高了金属原子的利用率及稳定性，这一合成策略可推广到其他多相催化剂的制备。

主权项：1.表面限域型原子级分散的Pt@SiO2-N催化剂在对氯硝基苯选择性加氢制备对氯苯胺的反应中的应用，其特征在于，Pt金属以原子级分散以及团簇或者纳米颗粒的形式负载于氨基功能化的多孔SiO2的表面；所述催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1：通过溶剂热合成的方法制备SiO2载体，然后对所述SiO2载体进行表面氨基功能化接枝，得到氨基功能化的SiO2-N载体；将所述SiO2-N载体用乙醇均匀涂覆在石英片上，自然风干备用；S2：将步骤S1得到的涂覆后的SiO2-N载体置于ALD真空反应腔体内进行Pt沉积，通过控制沉积参数得到表面限域型原子级分散的Pt@SiO2-N催化剂；S1中所述氨基功能化的SiO2-N载体的制备过程具体包括：将三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵及十二烷基磺酸钠溶于去离子水中形成混合溶液，于25-100℃下搅拌0.5-6h；然后，将一定浓度的正硅酸乙酯溶液加入所述混合溶液中，继续搅拌0.5-6h；待反应完毕后，将反应液醇洗、水洗并离心、干燥后，于450-900oC空气气氛下焙烧2-9h得到SiO2载体；将3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶于甲苯中，于搅拌条件下加入一定量所述SiO2载体，然后升温至50-100℃下继续搅拌12-60h；反应结束后，经离心、醇洗及水洗后得到氨基功能化的SiO2-N载体，然后将所述氨基功能化的SiO2-N载体于60℃下真空干燥12h；S2中PtALD过程中的沉积参数为：反应腔体的沉积温度控制在160-320oC，Pt金属前驱体的加热温度为45-80oC，脉冲时间为0.8-15s，暴露时间为20-45s，循环次数为25-60，N2载气流量为20-80mLmin。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西北工业大学 表面限域型原子级分散的Pt@SiO₂-N催化剂及其制备方法和应用

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