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申请/专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日：2020-06-29
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN113929566B
主分类号：C07C45/67
分类号：C07C45/67;C07C49/675;B01J19/00
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.28#授权;2023.05.09#实质审查的生效;2022.01.14#公开
摘要：本发明属于药物合成技术领域，本发明提供了一种新的5H‑二苯并[a,d]环庚三烯‑5‑酮的制备方法，以3‑2‑苯甲酰基苯基丙烯酸为起始物料，在银系催化剂及氧化剂的作用下分子内脱羧偶联制得目标产品。本发明操作简便、无需隔绝水和空气、反应条件温和、反应速率快等特点，本发明所得产品收率及纯度均较高，更适合工业化生产。
主权项：1.一种5H-二苯并[a,d]环庚三烯-5-酮的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：室温，将3-2-苯甲酰基苯基丙烯酸、银系催化剂、氧化剂、反应溶剂加入反应器中，置于微波反应装置中，控温至反应结束后，经后处理制得目标产品；路线如下： ；所述的银系催化剂为AgNO3、Ag2CO3、AgOAc、Ag2O中的一种或其组合；所述的氧化剂为Na2S2O8、K2S2O8、NH42S2O8、BaS2O8、Li2S2O8、CaS2O8、ZnS2O8中的一种或其组合；所述的反应溶剂为乙腈、二甲基亚砜、纯化水、1,4-二氧六环中的一种或其组合；所述的3-2-苯甲酰基苯基丙烯酸与银系催化剂、氧化剂的投料摩尔比为1：5%～30%：0.5～8.0；所述的微波反应装置微波辐照功率为200～600W；所述的控温温度为80～120℃。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 鲁南制药集团股份有限公司 一种5H-二苯并[a,d]环庚三烯-5-酮的制备方法
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