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申请/专利权人：常州纳欧新材料科技有限公司
摘要：本发明属于无机防晒剂技术领域，具体涉及一种微米级金红石型二氧化钛纳米晶聚集体的制备方法。本发明方法首先制备两种不同的钛氧化物前驱体，通过控制盐酸浓度、前驱体比例、固含量和反应温度等工艺条件，制备一种新型微米级金红石型二氧化钛纳米晶，提高了产品的安全性。本发明方法操作简单，生产周期短，原料成本低且易得，非常适合大规模生产。
主权项：1.一种微米级金红石型二氧化钛纳米晶聚集体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在温度为70～80℃和搅拌的条件下，向氨水溶液中加入硫酸钛水溶液，至体系的pH值8～10，过滤，用去离子水洗涤以除去滤饼中的杂质离子，得到前驱体1滤饼；所述氨水溶液浓度为1～3摩尔升，硫酸钛水溶液浓度为1～3摩尔升；（2）在温度为10～30℃和搅拌的条件下，向氢氧化钠溶液中加入四氯化钛水溶液，至体系的pH值3～5，过滤，用去离子水洗涤以除去滤饼中的杂质离子，得到前驱体2滤饼；所述氢氧化钠溶液浓度为1～4摩尔升，四氯化钛水溶液浓度为1～3.6摩尔升；（3）取前驱体1滤饼和前驱体2滤饼按比例混合均匀，向混合物中加入浓盐酸和去离子水，配制成分散液，分段升温反应，加入碱溶液，中和至pH值6～8；所述的前驱体1和前驱体2的用量按其含二氧化钛的质量计，前驱体1含二氧化钛的质量：前驱体2含二氧化钛的质量为5~10:1；所述的分散液为含二氧化钛40～120克升和盐酸浓度0.5～2摩尔升的分散液；所述分段升温反应为：先在30～50℃下反应10～20小时，然后升至85～100℃下反应2～6小时；（4）将步骤（3）所得的混合浆料过滤并用去离子水洗涤、干燥、粉碎制得微米级金红石型二氧化钛纳米晶聚集体产品。
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