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一种固相法制备磷改性的H-ZSM-5分子筛的方法 

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申请/专利权人:中国矿业大学

摘要:本发明公开了固相法一步制备磷改性的H‑ZSM‑5分子筛的方法,包括以下步骤:将硅源、铝源、磷源、有机模板剂、碱度调节剂按照一定的比例充分研磨后得到的粉末转移到反应釜中晶化,回收晶化后产品进行煅烧脱除模板剂,浸入的氨盐溶液中进行离子交换,通过高温煅烧后获得磷改性的H‑ZSM‑5分子筛材料。本发明避免传统水热合成会制备过程复杂、环境污染、磷负载不均匀的问题,提升H‑ZSM‑5分子筛的催化性能,具有更长的催化寿命和更高的烯烃选择性。

主权项:1.一种固相法制备磷改性的H-ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:1将硅源、铝源、磷源、有机模板剂及碱度调节剂混合、研磨,得到的粉末转移到反应釜中晶化,回收晶化后产品进行煅烧,得到磷改性Na-ZSM-5分子筛;2将磷改性Na-ZSM-5分子筛浸入铵盐溶液中进行离子交换,然后抽滤、洗涤和烘干,得到NH4-ZSM-5分子筛,通过煅烧后得到磷改性的H-ZSM-5分子筛;在步骤1中,所述硅源为九水合硅酸钠、硅胶微球、气相二氧化硅及白炭黑中一种或几种;所述铝源为拟薄水铝石、偏铝酸钠及硫酸铝中的一种;所述磷源为磷酸、磷酸氢铵、磷酸氢二铵及磷酸二氢铵中的一种;所述有机模板剂为四丙基溴化铵;所述碱度调节剂为氯化铵、硝酸铵及氟化胺中的一种;在步骤1中,所述研磨的设备选用行星球磨机,研磨速率为100~200rmin,研磨时间为10~30min;在步骤1中,所述反应釜选用不锈钢水热釜,晶化温度为150~180℃,晶化时间为36~60h;在步骤1中,所述煅烧的设备选用马弗炉,煅烧温度为450~600℃,煅烧时间为4~15h;在步骤2中,所述铵盐溶液浓度为0.5~2.0molL,铵盐为氯化铵、硝酸铵中的一种;在步骤2中,所述离子交换的温度为70~90℃,离子交换次数为2~3次,每次时间为2~3h;在步骤2中,所述煅烧的设备选用马弗炉,煅烧温度为450~600℃,煅烧时间为4~6h。

全文数据:

权利要求:

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