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申请/专利权人：北京科技大学

摘要：本发明提供了一种基于原位过烧和离心造粒的锂基氚增殖微球的制备方法，属于氚增殖剂微球制备领域。所述方法将Li2CO3、TiO2和SiO2粉按第1预定比例球磨，再按第2至第N预定比例混合Li2TiO3和Li4SiO4粉体球磨，得第1至第N号混合粉，第1至第N预定比例按Ti元素成梯度排列，且N≥8；采用原位过烧第1号混合粉得到复相仔球；基于预设的锂基氚增殖微球直径计算复相层及壳层厚度；采用第一粘结液和第2‑N号混合粉，通过离心造粒法在仔球外包覆七层成梯度比例的复相层，再采用第二粘结液和纯相Li2TiO3粉包覆得到纯相壳层；再将坯体干燥、排胶和烧结。本发明制备方法工艺可控，可实现批量化生产，微球相对密度和抗压碎强度高，提高了微球性能。

主权项：1.一种基于原位过烧和离心造粒的锂基氚增殖微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤S1，将Li2CO3、TiO2和SiO2粉体按第1预定比例混合并球磨，得到第1号混合粉；将具有相同粒度级的Li2TiO3和Li4SiO4粉体分别按第2至第N预定比例混合并球磨，得到第2号至第N号混合粉；其中，第1预定比例至第N预定比例按Ti元素由少到多成梯度排列，且N≥8；步骤S2，将第1号混合粉在高于Li2TiO3合成温度100-200°C的温度下原位过烧形成粉饼，并将粉饼机械破碎为小块，再将小块装入球磨罐自体研磨后过筛，得到预设直径d0的Li2TiO3-Li4SiO4复相仔球；步骤S3，预设锂基氚增殖微球直径为D0，计算坯体直径DG=D01-η，其中η是微球坯体烧结的收缩率；根据所述微球坯体直径DG与仔球直径d0，计算每层复相层及壳层厚度wi；步骤S4，配制第一粘结液和第二粘结液；所述第一粘结液的溶质为羧甲基纤维素和改性乙烯聚合物混合物，溶剂为去离子水，且溶质与去离子水的质量比为0.5:100~1.5:100；所述第二粘结液的溶质为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇和聚丙烯醇的混合物，溶剂为去离子水，溶质与去离子水的质量比为0.2:100~1.0:100；步骤S5，将所述仔球加入离心造粒机中，启动离心造粒机；步骤S6，向离心造粒机中喷洒第一粘结液，同时向离心造粒机中加入第i号混合粉，进行造粒粘结，持续滚动3-10min；初始状态i=2；步骤S7，测量微球坯体的平均直径Di，若，则i=i+1，进入步骤S8；若，则转入步骤S6；步骤S9，向离心造粒机中喷洒第二粘结液，同时向离心造粒机中加入纯相Li2TiO3粉，进行造粒粘结，持续滚动3-10min；步骤S10，测量微球坯体的平均直径Di，若Di≥D01-η，则进入步骤S11；若DiD01-η，则转入步骤S9；步骤S11，将所述微球坯体经干燥、排胶、烧结后，得到锂基氚增殖微球。

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