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申请/专利权人:安徽盈科生物科技有限公司
摘要:本发明提供了一种O‑磺基‑L‑酪氨酸钠盐的制备方法。具体地,包括步骤:i在溶剂中,在碱存在下,化合物S2与磺化试剂反应,得到化合物S3;ii在惰性溶剂中,在碱性条件下,化合物S3与Na+发生成盐反应,得到化合物S4;和iii在惰性溶剂中,在酸或碱存在下,化合物S4脱除氨基保护基,得到含化合物S1O‑磺基‑L‑酪氨酸钠盐。
主权项:1.一种O-磺基-L-酪氨酸钠盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:i在作为溶剂和碱的吡啶中,化合物S2与三氧化硫-吡啶反应,至化合物S2反应完全后,将反应液浓缩干,得化合物S3;ii将化合物S3溶于惰性溶剂中,将体系降温至5-10℃,然后用碱将反应液的pH调至碱性,自然升至25±5℃反应,至化合物S3反应完全后,将反应液浓缩干,得化合物S4;iii将化合物S4溶于惰性溶剂中,加入催化量的碱或酸,将氨基的保护基脱除,得化合物S1; 其中,R1为选自下组的基团:步骤ii中,所述惰性溶剂为水,所述碱性条件指pH为8-10;步骤iii中,所述惰性溶剂选自下组:甲醇、乙醇,或其组合,且所述碱为哌嗪;所述方法还包括后处理步骤:iv将步骤iii所得反应液过滤,收集固体,固体加入到水中,搅拌,过滤,收集滤液,浓缩至干;得固体,固体加入不良溶剂中,搅拌,过滤,得化合物S1;且所述不良溶剂为乙酸乙酯。
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