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申请/专利权人：浙江华洲药业有限公司
摘要：本申请涉及医药提纯领域，具体公开了一种亚氨基二苄提纯工艺。亚氨基二苄提纯工艺包括在控制温度下，将煤油、甲醇、甲醇钠、甲酸乙酯和邻硝基甲苯混合反应得到二硝基甲苄；将二硝基甲苄在催化剂作用下，通过氢气还原反应得到二氨基二苄的溶液；将溶液进行蒸馏和精馏，通过减压蒸馏得到二氨基二苄的精馏液；将精馏液升温并加入多聚磷酸进行反应，经除杂后冷却结晶得到亚氨基二苄。本申请的亚氨基二苄提纯工艺具有提高亚氨基二苄纯度的优点。
主权项：1.一种亚氨基二苄提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、在反应容器内加入重量份计的煤油100-150份、甲醇60-80份、甲醇钠40-60份并搅拌均匀，向反应容器内滴加甲酸乙酯50-70份，完毕后再滴加邻硝基甲苯60-80份，反应容器内温度保持在9-20℃，反应6-8h，反应结束，加热至18-25℃时加入水，搅拌5-15min，对反应容器内的物料进行压滤，得到二硝基甲苄；S2、将甲醇100-120份、二硝基甲苄60-80份投入反应容器中，搅拌10-20分钟，向反应容器内通入氢气，并将反应容器内升温至50-55℃，加入催化剂3-5份，再将反应容器内升温至95-105℃并保温，反应4-6h，将反应容器内物料冷却至55-65℃，将反应容器中的物料压滤，收集滤液；S3、将滤液转移至蒸馏设备中，控制设备中温度≤97℃，进行全回流；当蒸馏设备内温度＞140℃，将蒸馏设备内物料转入精馏设备中，精馏设备中真空度控制在-0.08--0.1Mpa，以200℃进行减压蒸馏，蒸馏3-5h，得二氨基二苄精馏液；S4、将二氨基二苄精馏液100-150份升温至240-270℃，向二氨基二苄精馏液中滴加多聚磷酸80-120份，控制滴加时间在70-100min，滴加完成后升温至275-285℃，保温2h，保温完成后将反应液进行静置分层，去除下层废酸，将蒸馏液通过滤网去除固体杂质，再将蒸馏液冷却至5-10℃，保温20-40min，将蒸馏液过滤后得到亚氨基二苄。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江华洲药业有限公司 一种亚氨基二苄提纯工艺
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