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一种测定氮化铬中氮含量的方法 

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申请/专利权人:成都理工大学

摘要:本发明公开了一种测定氮化铬中氮含量的方法,采用杜马斯燃烧定氮法进行测定,具体包括:(1)开机检查测试杜马斯燃烧定氮仪系统气密性,按照杜马斯燃烧定氮仪使用说明的要求和样品特点设置适当的参数条件;(2)校准曲线有效性核查;(3)配制检测辅助试剂;(4)称取均匀的氮化铬试样,加入辅助试剂混合均匀,包裹,进样测定等步骤。本发明方法中以钨酸钠和氧化镁的混合物为辅助试剂,可防止氮化铬爆燃,且促进氮化铬在杜马斯燃烧定氮仪燃烧炉中充分有效燃烧。采用本发明方法能快速、精准的测定出氮化铬中氮的含量,而且操作简单、成本低、对环境友好、检测时间短、检测效率高。

主权项:1.一种测定氮化铬中氮含量的方法,其特征在于,采用杜马斯燃烧定氮法进行测定,具体包括以下步骤:(1)开机检查测试杜马斯燃烧定氮仪系统气密性,按照杜马斯燃烧定氮仪使用说明的要求和样品特点设置适当的参数条件,燃烧温度为850℃~1100℃,以保证样品能够完全燃烧;(2)校准曲线有效性核查:杜马斯燃烧定氮仪都带有氮的积分面积-氮含量校准曲线,日常开机待杜马斯燃烧定氮仪稳定后,取校准曲线中间段范围重量的天冬氨酸或其他含氮标准物质做2次平行测定,根据测定结果计算日常校正因子,用所得到的日常校正因子对所测得样品的数据进行校正;如果日常校正因子的偏差大于10%,则重新标定绘制校准曲线;(3)配制检测辅助试剂,分析纯及以上:按照重量比氧化镁∶钨酸钠为6:1~3:1的比例,称取钨酸钠,研磨成粉末,然后加入氧化镁粉末,混合均匀,得到辅助试剂;(4)称取均匀的氮化铬试样0.05g~0.2g,精确至0.0001g,加入3.5倍~4.5倍重量的上述步骤(3)所述的辅助试剂,置于锡箔纸上,将氮化铬和辅助试剂混合均匀,包裹,放置杜马斯燃烧定氮仪进样盘中,按照杜马斯燃烧定氮仪预先设定的程序进行测定,读取杜马斯燃烧定氮仪自动显示的样品测定数据,氮含量以其质量分数%表示。

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权利要求:

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