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申请/专利权人：四川大学;成都富鼎鑫瑞科技股份有限公司

摘要：本申请公开了一种以净化湿法磷酸的萃余酸制磷酸氢二钠或磷酸二氢钠的方法，其特征在于工艺步骤如下：1将萃余酸用脱氟沉淀剂脱氟处理后进行萃取；2将分离出的含磷酸和杂质的萃取剂用水进行洗涤净化；3将分离出的萃余相与氢氧化钠水溶液进行反应得反应液；4将所得反应液全部加入到步骤2所得净化了的含磷酸萃取剂中进行中和处理；5将分离出的磷酸氢二钠中和液冷却结晶后分离后即为磷酸氢二钠产品；或将分离出的磷酸二氢钠中和液浓缩后进行自然冷却结晶分离后即得磷酸二氢钠产品。本发明所述方法为萃余酸的利用提供了新的途径，有利于湿法磷酸净化产业的可持续发展。

主权项：1.一种以净化湿法磷酸的萃余酸制磷酸氢二钠或磷酸二氢钠的方法，其特征在于工艺步骤如下：1将净化湿法磷酸产生的萃余酸用脱氟沉淀剂脱氟处理得脱氟萃余酸，再将脱氟萃余酸进行萃取，萃取时萃取剂与脱氟萃余酸的相比为1～5：1，萃取温度为30℃～70℃，萃取时间至少为10min，萃取后得到含磷酸和杂质的萃取剂和萃余相，并将该两相分离；2将步骤1分离出的含磷酸和杂质的萃取剂用水进行洗涤，洗涤时含磷酸和杂质的萃取剂与水的相比为8～12：1，洗涤温度为30℃～70℃，洗涤时间以所述萃取剂中氟的质量分数低于0.05％确定，洗涤后得到净化了的含磷酸萃取剂和洗涤液，并将该两相分离；3将步骤1分离出的萃余相与氢氧化钠水溶液进行反应得反应液，反应时间至少为10min；当制备磷酸氢二钠时，氢氧化钠水溶液的加入量以反应液的pH＝9～12为限，当制备磷酸二氢钠时，氢氧化钠水溶液的加入量以反应液的pH＝4～8为限；4将步骤3所得pH＝9～12的反应液或pH＝4～8的反应液全部加入到步骤2所得净化了的含磷酸萃取剂中，对所述含磷酸萃取剂进行中和处理，中和处理温度为30℃～70℃，时间至少为30min，中和处理后将萃取剂与磷酸氢二钠中和液或磷酸二氢钠中和液分离；5将步骤4中分离出的磷酸氢二钠中和液降温至10～30℃完成冷却结晶，冷却结晶后分离晶体和母液，分离出的晶体即为磷酸氢二钠产品；或将步骤4中分离出的磷酸二氢钠中和液进行浓缩去除30％～80％的水后进行冷却结晶，冷却至10～30℃，冷却结晶后分离晶体和母液，分离出的晶体即磷酸二氢钠产品；其中，所述萃余酸含有磷酸根、硫酸根以及杂质，所述杂质包括镁、氟、铝、铁、钙，所述萃余酸的成分含量如下：磷含量以P2O5计大于等于15Wt％，硫含量以SO42-计大于等于2Wt％，镁含量以Mg元素计大于等于1Wt％，氟含量以F元素计大于等于0.5Wt％，铝含量以Al元素计大于等于0.5Wt％，铁含量以Fe元素计大于等于0.4Wt％，钙含量以Ca元素计大于等于0.01Wt％；步骤1中，萃取时所述萃取剂包括：胺类物质、磷酸三丁酯和煤油。

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百度查询： 四川大学 成都富鼎鑫瑞科技股份有限公司 以萃余酸制磷酸氢二钠或磷酸二氢钠并副产硫酸钠的方法