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一种植物保护剂中间体的合成工艺 

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申请/专利权人:药源药物化学(上海)有限公司

摘要:本发明公开了一种植物保护剂中间体的合成工艺,涉及含氮杂环化合物合成技术领域。所述合成工艺包括以下步骤:仲丁基脲和乙酰乙酸甲酯在取代芳烃类溶剂和含磷催化剂存在下进行脱水缩合反应,生成3‑3‑仲丁基脲‑2‑丁烯酸甲酯;进一步在碱性条件下进行环合反应,得到3‑仲丁基‑6‑甲基脲嘧啶。本发明对脱水缩合反应催化剂和溶剂进行考察优化,相较于现有技术,明显提高了3‑仲丁基‑6‑甲基脲嘧啶的收率和纯度,且生产成本低,工艺稳定可重复,满足商业化生产。

主权项:1.一种3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括以下步骤:(1)仲丁基脲和乙酰乙酸甲酯在取代芳烃类溶剂和含磷催化剂存在下进行脱水缩合反应,生成3-3-仲丁基脲-2-丁烯酸甲酯;其中,反应温度为50-100℃,反应时间为6-30h,所述取代芳烃类溶剂选自邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯中的一种或几种,所述含磷催化剂选自五氧化二磷、多聚磷酸、磷酸中的一种或几种,以及所述含磷催化剂的用量为仲丁基脲质量的0.5-3wt%;(2)3-3-仲丁基脲-2-丁烯酸甲酯在碱性条件下进行环合反应,得到3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶;其中,步骤(2)包括:向体系中加入碱进行环合反应,且所述的碱选自甲醇钠。

全文数据:

权利要求:

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