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申请/专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司

摘要：本发明公开了一种芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物的回收利用方法，所述芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物为含有氟氢化钠、氟化氢、水、有机杂质的含氟废液。所述方法为如下四种：方法一：分离提纯氟氢化钠与含水氟化氢；方法二：将含有氟氢化钠、氟化氢、有机杂质的混合物制备氟化钠；方法三、由氟氢化钠或氟化钠与氟硅酸反应，制备氟硅酸钠；方法四：利用含有氟氢化钠、氟化氢、有机杂质的氟代反应废液直接制备氟硅酸钠。本发明用溶剂法分离回收含水氟化氢、氟氢化钠或氟化钠固体盐类和有机副产物，创造性地解决了芳烃氟化氢重氮盐热解反应废液处理难题，使之变废为宝；创造性地开辟了一条氟硅酸钠合成新工艺。

主权项：1.芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物的回收利用方法，所述芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物为反应完成后分去有机相的无机废液，再经蒸馏回收大部分无水氟化氢，得到含有氟氢化钠、氟化氢、水、有机杂质的含氟废液，以下简称含氟废液，其特征在于，采用有机溶剂法提纯产物，所述方法分为如下四种：所述方法一，氟氢化钠的回收，包括如下分离步骤：（1）向含氟废液中加入有机溶剂，形成液-液-固三相物系，简称悬浮液；（2）蒸馏出有机溶剂、氟化氢、水的三组分共沸，冷凝后分层得到含水氟化氢溶液层和有机溶剂层，有机溶剂层返回到蒸馏釜中；（3）将蒸馏釜内残留的悬浮液降至室温，过滤后得到的滤饼用有机溶剂洗涤，再用去离子水洗涤，经干燥后得到固体氟氢化钠；或所述方法一为：先将悬浮液过滤、洗涤、干燥得部分氟氢化钠，过滤得到的滤液再参照如上（1）-（3）三个步骤进行操作，分离结晶的氟氢化钠；所述方法二，氟化钠的回收，包括如下反应与分离步骤：（1）将含氟废液加入反应釜中，加入有机溶剂，再加入碱液或固态碱中和，调节pH至7-8；（2）蒸馏出有机溶剂与水的双组分共沸物，分层回收有机溶剂；（3）反应釜内悬浮液冷却至室温，过滤，所得固体用溶剂洗涤、干燥，得到氟化钠；所述方法三：合成氟硅酸钠，合成路线如下：利用方法二得到的氟化钠或方法一得到的氟氢化钠与氟硅酸反应，生成氟硅酸钠与氟化氢；2NaHF2+H2SiF6=Na2SiF6+4HF2NaF+H2SiF6=Na2SiF6+2HF所述方法四，将含氟废液转化成氟硅酸钠进行回收，包括如下反应与分离步骤：（1）向含氟废液中加入有机溶剂进行稀释、萃取，得到固-液-液三相悬浮液；（2）向固-液-液三相悬浮液滴入氟硅酸水溶液中进行反应，生成的固体经过滤、洗涤、干燥，得到氟硅酸钠；（3）过滤出的母液分层得到含水氟化氢，分出的有机相经蒸馏回收溶剂；方法一、方法二与方法四，所述有机溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、卤代苯中的一种；方法三与方法四中，所述氟氢化钠或氟化钠与氟硅酸的摩尔比为2:1～1.2；所述反应温度为室温，反应时间为1～1.5小时。

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