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申请/专利权人：山东齐都药业有限公司

摘要：本发明属于医药检测的技术领域，具体涉及福奈妥匹坦氯盐酸盐原料药及杂质的高效液相色谱检测方法。本发明所述的福奈妥匹坦氯盐酸盐原料药及杂质的高效液相色谱检测方法，其中的高效液相色谱检测的条件包括：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长250nm，柱温28‑32℃，以三氟乙酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，本发明还提供具体溶液配制检测步骤。本发明提供福奈妥匹坦氯盐酸盐原料药及杂质的高效液相色谱检测方法，简便快捷、专属性强、灵敏度高、分离度好、检测杂质种类多，填补了药品检测的空白，原料药的质量得到控制。

主权项：1.一种福奈妥匹坦氯盐酸盐原料药及杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：其中的高效液相色谱检测的条件包括：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长250nm，柱温28-32℃，以三氟乙酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，梯度洗脱条件为：第一梯度洗脱时间0min，流动相A占比60%-70%，流动相B占比30%-40%；第二梯度洗脱时间48min-52min，流动相A占比35%-45%，流动相B占比55%-65%；第三梯度洗脱时间58min-62min，流动相A占比5%-15%，流动相B占比85%-95%；第四梯度洗脱时间63min-67min，流动相A占比60%-70%，流动相B占比30%-40%；第五梯度洗脱时间75min，流动相A占比60%-70%，流动相B占比30%-40%；所述的杂质包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质H、杂质K，其中杂质A为2-3,5-二三氟甲基苯基-N-4-2-羟甲基-苯基-6-4-甲基哌嗪-1-基嘧啶-3-基-N,2-二甲基丙酰胺，杂质B为2-3,5-二三氟甲基苯基-N,2-二甲基-N-6-哌嗪-1-基-4-邻甲基吡啶-3-基丙酰胺，杂质C为4-5-2-3,5-二三氟甲基苯基-N,2-二甲基丙酰胺-4-邻甲基吡啶-2-基-1-甲基哌嗪1-氧化物，杂质D为1-5-2-3,5-二三氟甲基苯基-N,2-二甲基丙酰胺-4-邻甲基吡啶-2-基-4-甲基哌嗪1,4-双氧化物，杂质E为2-[3,5-双三氟甲基苯基]-N,2-二甲基-N-[4-2-甲苯基-6-4-甲基哌嗪-1-基吡啶-3-基]丙酰胺，杂质F为碘化钠，杂质H为4-5-2-3,5-双三氟甲基苯基-N,2-二甲基丙酰胺基-4-邻甲苯基吡啶-2-基-1-叔丁氧基羟基磷酰基氧基甲基-1-甲基哌嗪，杂质K为4-甲基-3-戊烯-2-酮；所述的福奈妥匹坦氯盐酸盐原料药及杂质的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：1）对照品溶液制备：取福奈妥匹坦氯盐酸盐对照品，加氢氧化钠溶液溶解，再加溶剂溶解并定量稀释，作为对照品溶液；2）供试品溶液制备：取福奈妥匹坦氯盐酸盐供试品，加氢氧化钠溶液溶解，再加溶剂溶解并定量稀释，作为供试品溶液；3）系统适用性溶液制备：分别取福奈妥匹坦氯盐酸盐对照品、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质H、杂质K对照品，加溶剂溶解并稀释，作为系统适用性溶液；4）检测：分别取溶剂、对照品溶液、供试品溶液、系统适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，并分离福奈妥匹坦氯盐酸盐及各杂质；所述的溶剂为体积比50:50的乙腈-水溶液。

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