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申请/专利权人：浙江中一检测研究院股份有限公司

摘要：本发明公开了一种多环境介质中短链氯化石蜡含量的GC‑ECNI‑MS检测方法，该方法水体样品、土壤沉积物及空气样品中的短链氯化石蜡分别使用二氯甲烷正己烷混合溶剂液液萃取和用二氯甲烷正己烷混合溶剂在快速溶剂萃取仪上加压萃取，萃取液经浓缩、多层复合硅胶柱净化和溶剂转换后，用气相色谱仪中分离并由质谱检测器检测。本发明对短链氯化石蜡的在水体、土壤及空气样品中的检出限分别为0.059μgL、7.5ngg和0.49ng·m3，测定下限分别为0.236μgL、30.2ngg和1.96ng·m3，检测灵敏度高；目标峰出峰快、检测效率高、仪器运行时间短、检测成本低。该方法能很好地检测出多种环境介质中短链氯化石蜡的含量，对水体、土壤和空气环境污染调查、风险评估以及修复评价有重要意义。

主权项：1.一种多环境介质中短链氯化石蜡含量的气相色谱-负离子化学源-质谱法检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、不同环境介质样品的采集与保存：1水体样品采集后保存于棕色玻璃瓶中，样品运输过程中应冷藏、避光、密封；如不能及时分析测定，则应将样品置于4℃以下避光冷藏；2土壤沉积物样品采集后置于洁净的棕色玻璃瓶中保存；样品运输过程中应冷藏、避光、密封；如不能及时分析测定，则应将样品置于4℃以下避光冷藏；3被动式方法采集的大气柱状样品及滤膜样品分别用干净的铝箔纸包好，再装入干净的密封袋中；样品运输过程中应冷藏、避光、密封，如不能及时分析测定，则应将样品置于-20℃以下避光冷藏；步骤2、不同环境介质样品的制备：1水体样品采集后经玻璃纤维过滤器过滤后；2土壤沉积物样品采集后放在掳瓷盘或不锈钢盘上混匀、除去异物，混匀后放入真空冷冻干燥仪中进行脱水，干燥后研磨、过筛、均化处理成颗粒待用；步骤3、不同环境介质样品的提取：1水体样品选择液液萃取法，将13C-trans-chlordane标准使用液加入制备好的样品中，利用二氯甲烷正己烷混合溶剂进行液液萃取，收集有机相，重复萃取2次后合并两次萃取液，萃取液经无水硫酸钠进一步过滤脱水；2土壤沉积物样品及空气样品选择快速溶剂萃取法，将13C-trans-chlordane标准使用液加入制备好的样品中混匀后放入快速溶剂萃取提取仪，利用二氯甲烷正己烷混合溶剂进行加压溶剂萃取；步骤4、萃取液的净化和浓缩：利用氮吹将萃取液浓缩至约1～2mL后，停止浓缩；将浓缩后的样品萃取液全部转移至净化柱上，并用1～2mL正己烷清洗浓缩瓶两次，一并转移至多层复合硅胶柱上；随后经商用填充的多层硅胶柱：3g无水硫酸钠、3g活化弗罗里硅土、12g酸性硅胶、2g中性硅胶、1g碱性硅胶，净化；分别使用正己烷和二氯甲烷正己烷混合溶剂洗脱目标物，并收集第二部分洗脱液；洗脱液经缓和氮气流吹至近干，加入15ngε-HCH作为进样内标，并用正己烷定容至500μL，待上机分析；步骤5、气相色谱-三重四极杆质谱仪器条件：负离子化学源模式；载气为高纯氦气，反应气为甲烷；单杆模式；进样模式：无分流进样；进样量：1.0μL；进样口温度：250℃；接口温度：280℃；离子源温度：150℃；数据采集方式：选择性离子监测；步骤6、标准曲线建立：移取250μL不同氯含量的短链氯化石蜡原始标准溶液100.0μgmL于1mL容量瓶，加入50μL13C-trans-chlordane标准使用液提取内标，1.0μgmL和75μLε-HCH标准使用液进样内标，1.0μgmL，用正己烷稀释定容至500μL；配制至少5个固定浓度不同氯含量的标准系列，标准系列氯含量分别为51.5％、53.5％、55.5％、57.75％、63％；按照仪器参考条件，依次对标准系列溶液进样分析；以氯含量计算值为横坐标，总响应因子为纵坐标，建立标准曲线；步骤7、样品测定：按步骤5设置气相色谱-三重四极杆质谱仪器条件，待条件稳定后，将步骤4中定容后的萃取浓缩液，通过自动进样器送入气相色谱仪中分离并由质谱检测器检测，以保留时间、碎片离子峰面积，内标法定量；步骤8、结果计算：根据气相色谱-三重四极杆质谱仪测得的碎片离子化合物及内标物峰面积，由标准曲线方程求得样品中的总氯化度后得到样品响应因子，根据样品中计算出的单位氯原子的响应面积就可以求得短链氯化石蜡的总含量，再根据不同环境介质样品的取样量，求出水体土壤空气样品中待测短链氯化石蜡的浓度。

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