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对苯二胺类抗氧化剂及其醌类衍生物检测的前处理方法 

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申请/专利权人:南京理工大学

摘要:本发明涉及有机污染物分析方法技术领域,具体涉及对苯二胺类抗氧化剂及其醌类衍生物检测的前处理方法,包括:S1、预处理,S2、萃取提取,S3、复溶处理;本发明针对轮胎等橡胶制品中多种对苯二胺类抗氧化剂及其醌类衍生物能够同时进行检测,并且通过优化萃取剂和浓缩方式,最大程度上提高了轮胎样品中13种对苯二胺类抗氧化剂及其醌类衍生物的萃取种类和响应强度,为轮胎等橡胶样品中对苯二胺类抗氧化剂的稳定萃取提供了一种成本低、回收高效、可靠的提取方法。

主权项:1.一种对苯二胺类抗氧化剂及其醌类衍生物检测的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、预处理S1-1、微粉化废旧汽车轮胎得到TWPs,然后过90-110目筛,备用;S1-2、称取18-22mgTWPs至玻璃试管,然后加入9-11μL浓度为98-102ppm的混合标准溶液以及19-21μL浓度为9-11ppm的内标溶液6PPD-Q-D5,得到复合混液;所述混合标准溶液由5种对苯二胺类抗氧化剂及其8种醌类衍生物和有机溶剂组成;S2、萃取提取S2-1、向复合混液中加入2.8-3.2mL的萃取剂进行提取,经过涡旋混匀仪处理55-65s、超声提取18-22min并在离心速度为2800-3000rpm离心处理4-6min后,收集上清液于10mL的容量瓶中;其中,超声提取参数:超声温度为8-12℃,超声频率为90-110Hz;S2-2、重复步骤S2-1的操作2-4次;S2-3、继续用萃取剂定容,摇匀后将容量瓶密封置于-21至-19℃下冷却过夜,在提取液仍处于冷却状态时取0.8-1.2mL的上清液,通过0.22μm微孔的滤膜过滤至透明玻璃小瓶;S3、复溶处理使用自动氮吹仪吹至瓶底无液体,加入0.8-1.2mL的甲醇复溶,将液体转移到进样小瓶,按照超高分辨液相-静电场轨道离子阱高分辨质谱仪器条件进行测试。

全文数据:

权利要求:

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