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申请/专利权人：嘉兴学院
摘要：本发明公开了一种天然猪外激素雄甾‑16‑烯‑3α‑醇的合成方法，该方法包含：S1制备二氢黄体酮缩乙二醇：将二氢黄体酮、乙二醇溶于甲苯，加入对甲苯磺酸，用分液装置加热使溶液处于微沸进行分液直至馏出液澄清；S2制备雄甾‑16‑烯‑3‑酮：将二氢黄体酮缩乙二醇溶于二氯甲烷，常温下加入间氯过氧苯甲酸，反应结束后在反应液加入硫酸多聚磷酸反应；S3雄甾‑16‑烯‑3α‑醇：将雄甾‑16‑烯‑3‑酮采用L‑Selectride还原。本发明经过缩酮保护、Baeyer–Villiger反应消除脱保护、还原反应三步操作，产物收率高，选择性好，成本低廉，具备极好的推广应用前景。
主权项：1.一种天然猪外激素雄甾-16-烯-3α-醇的合成方法，其特征在于，该方法包含以下步骤： S1制备二氢黄体酮缩乙二醇将二氢黄体酮与乙二醇溶解于共沸分液溶剂中，加入对甲苯磺酸作为催化剂，用分液装置加热使溶液处于微沸进行分液直至馏出液澄清，以得到二氢黄体酮缩乙二醇；其中，所述共沸分液溶剂选自沸点大于80℃且小于132℃的共沸分液溶剂；S2制备雄甾-16-烯-3-酮将二氢黄体酮缩乙二醇溶于二氯甲烷或二氯乙烷，常温下加入间氯过氧苯甲酸，反应结束后在反应液加入硫酸多聚磷酸，加热蒸去二氯甲烷并升温至100～105℃反应4小时，冷却到45～55℃后加水稀释并继续搅拌4～6小时，以得到雄甾-16-烯-3-酮；S3雄甾-16-烯-3α-醇将雄甾-16-烯-3-酮溶于四氢呋喃，冷却至-78～-80℃，缓慢滴入含L-Selectride的非质子溶剂中，搅拌下升温至室温，依次加入氢氧化钠水溶液、乙醇和过氧化氢水溶液进行反应，以得到猪外激素雄甾-16-烯-3α-醇；其中，所述非质子溶剂选自四氢呋喃。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 嘉兴学院 一种天然猪外激素雄甾-16-烯-3α-醇的合成方法
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